[發明專利]用于提拉法或導模法生長寶石單晶的摻雜原料的制備方法

有效

• 申請號: 201310692151.3
• 申請日: 2013-12-13
• 公開（公告）號: CN103614774A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發明（設計）人: 李暉云
• 申請（專利權）人: 東莞市精研粉體科技有限公司
• 主分類號: C30B29/20
• 分類號: C30B29/20;C30B15/04;C30B15/34
• 代理公司: 東莞市眾達專利商標事務所(普通合伙) 44251
• 代理人: 劉漢民

技術領域

本發明屬于寶石單晶技術領域，更具體地說，本發明涉及一種用于提拉法或導模法生長寶石單晶的摻雜原料的制備方法。

背景技術

剛玉類寶石晶體具有硬度大、耐磨性好、強度高絕緣性好、耐高溫、耐腐蝕等特點，目前已廣泛用于冶金、機械、化工、電子、航空和國防等領域。

目前用于制備寶石單晶的方法主要包括焰熔法、提拉法、導模法、泡生法、熱交換法等。其中，提拉法的原理是將構成晶體的原料放在坩堝中加熱熔化，在熔體表面接籽晶提拉熔體，在受控條件下，使籽晶和熔體在交界面上不斷進行原子或分子的重新排列，隨降溫逐漸凝固而生長出單晶體，其具有以下優點：一是在晶體生長過程中可以直接進行測試與觀察，有利于控制生長條件；二是使用優質定向籽晶和“縮頸”技術，可減少晶體缺陷，獲得所需取向的晶體；三是晶體生長速度較快；四是晶體位錯密度低，光學均一性高。而導模法則是從熔體人工制取單晶材料的方法之一，即邊緣限定薄膜供料提拉生長技術。它是將留有毛細管狹縫的模具放在熔體中，熔液借毛細作用上升到模具頂部，形成一層薄膜并向四周擴散，同時受種晶誘導結晶，模具頂部的邊緣可控制晶體呈片狀、管狀或所需的某種幾何形狀產出。這種方法很適合用于定型生長單晶材料。

但是，單純的寶石晶體的某些特性并不完全讓人滿意，例如，藍寶石單晶具有優良的熱釋光性能，但是它對γ射線的熱釋光靈敏度很低，為了提高其熱釋光性能，就需要對藍寶石單晶進行元素摻雜（如Mg，Ti，Si，C等）。此外，對于藍寶石單晶而言，摻雜元素還可以實現晶體染色、提高晶體的熱抗震性以及改善晶體的加工性能等。

但是現有技術中用于提拉法或導模法生長寶石單晶的摻雜原料的制備方法，如CN102817072A公開的制備方法，很難做到摻雜元素在單晶中的均勻分布，導致摻雜元素在氧化鋁單晶中的成分偏析較大，在隨后的提拉法或導模法生產寶石單晶時，這種成分偏析會導致晶體生長過程中的多種缺陷；而且現有技術中的制備方法，例如，現有技術常用的硫酸鋁銨熱解法，由于熱解工藝中存在大量的氟離子和硫離子，因此很難獲得真正高純的氧化鋁材料，而且熱解過程中還會有大量的三氧化硫氣體排出，從而造成環境污染。此外，采用現有技術的制備方法獲得的氧化鋁材料的密度也不高。

發明內容

本發明的目的在于：針對現有技術的不足，而提供一種用于提拉法或導模法生長寶石單晶的摻雜原料的制備方法，采用該方法制備的摻雜原料純度高、密度高，并且摻雜元素的分布均勻，而且該方法工藝流程簡單，不產生廢氣排放等問題，綠色環保。

為了達到上述目的，本發明采用如下技術方案：

用于提拉法或導模法生長寶石單晶的摻雜原料的制備方法，包括以下步驟：

步驟一，將金屬鋁置于容器中加熱熔化，得到鋁熔體，然后將所述鋁熔體霧化粉碎，并在霧化過程中用高純水冷卻霧化后的粉末，獲得粉漿；

步驟二，將步驟一得到的粉漿加入反應器中濃縮至質量濃度為20～30%，然后加熱使其保持在沸騰狀態至所述粉漿轉化為氫氧化鋁溶膠或懸濁液；

步驟三，將步驟二得到的氫氧化鋁溶膠或懸濁液在120～150℃下干燥，脫去自然水，并以此時的重量為基準，再脫去結晶水，用減重法精確計算氫氧化鋁中的結晶水含量；

步驟四，先將摻雜元素的可溶性金屬鹽加入水中，配成一定濃度的水溶液，然后將步驟三得到的脫去自然水的氫氧化鋁投入水溶液中充分攪拌，使氫氧化鋁充分吸附摻雜元素，吸附完畢后，脫水烘干；

步驟五，將步驟四得到的烘干后的產物裝入剛玉坩堝中以1～5℃/min的速度升溫至1150～1200℃，并在該溫度下煅燒3～7h，使摻雜元素盡量進入三氧化二鋁的晶格中，得到元素摻雜的三氧化二鋁粉末；

步驟六，將步驟五得到的元素摻雜的三氧化二鋁粉末用冷坩堝法進行熔化，快速結晶，得到用于提拉法或導模法生長寶石單晶的摻雜原料。

作為本發明用于提拉法或導模法生長寶石單晶的摻雜原料的制備方法的一種改進，步驟一所述金屬鋁為鋁錠，其純度為99.993～99.999%，步驟一所述容器為石墨坩堝，步驟一所述霧化粉碎使用壓縮空氣，所述壓縮空氣的壓力為2～8MPa，所述壓縮空氣的流量為2～8m³/min，步驟一所述高純水的電阻率大于或等于12MΩ·cm。步驟一采用的是高壓氣體霧化法，其原理是利用高壓氣流（空氣、惰性氣體）擊碎液態金屬或合金使其碎化成粉末的制粉方法。

作為本發明用于提拉法或導模法生長寶石單晶的摻雜原料的制備方法的一種改進，步驟二所述反應器為搪瓷反應器；步驟二所述沸騰狀態的溫度為85～100℃，持續時間為16～72h。