[發明專利]用于提拉法或導模法生長寶石單晶的摻雜原料的制備方法

有效

• 申請號: 201310692151.3
• 申請日: 2013-12-13
• 公開（公告）號: CN103614774A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發明（設計）人: 李暉云
• 申請（專利權）人: 東莞市精研粉體科技有限公司
• 主分類號: C30B29/20
• 分類號: C30B29/20;C30B15/04;C30B15/34
• 代理公司: 東莞市眾達專利商標事務所(普通合伙) 44251
• 代理人: 劉漢民

1.用于提拉法或導模法生長寶石單晶的摻雜原料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

步驟一，將金屬鋁置于容器內加熱熔化，得到鋁熔體，然后將所述鋁熔體霧化粉碎，并在霧化過程中用高純水冷卻霧化后的粉末，獲得粉漿；

步驟二，將步驟一得到的粉漿加入反應器中濃縮至質量濃度為20～30%，然后加熱使其保持在沸騰狀態至所述粉漿轉化為氫氧化鋁溶膠或懸濁液；

步驟三，將步驟二得到的氫氧化鋁溶膠或懸濁液在120～150℃下干燥，脫去自然水，并以此時的重量為基準，再脫去結晶水，用減重法精確計算氫氧化鋁中的結晶水含量；

步驟四，先將摻雜元素的可溶性金屬鹽加入水中，配成一定濃度的水溶液，然后將步驟三得到的脫去自然水的氫氧化鋁投入水溶液中充分攪拌，使氫氧化鋁充分吸附摻雜元素，吸附完畢后，脫水烘干；

步驟五，將步驟四得到的烘干后的產物裝入剛玉坩堝中以1～5℃/分鐘的速度升溫至1150～1200℃，并在該溫度下煅燒3～7h，使摻雜元素盡量進入三氧化二鋁的晶格結構中，得到元素摻雜的三氧化二鋁粉末；

步驟六，將步驟五得到的元素摻雜的三氧化二鋁粉末用冷坩堝法進行熔化，快速結晶，得到用于提拉法或導模法生長寶石單晶的摻雜原料。

2.根據權利要求1所述的用于提拉法或導模法生長寶石單晶的摻雜原料的制備方法，其特征在于：步驟一所述金屬鋁為鋁錠，其純度為99.993～99.999%，步驟一所述容器為石墨坩堝，步驟一所述霧化粉碎使用壓縮空氣，所述壓縮空氣的壓力為2～8MPa，所述壓縮空氣的流量為2～8m³/min，步驟一所述高純水的電阻率大于或等于12MΩ·cm。

3.根據權利要求1所述的用于提拉法或導模法生長寶石單晶的摻雜原料的制備方法，其特征在于：步驟二所述反應器為搪瓷反應釜；步驟二所述沸騰狀態的溫度為85～100℃，持續時間為16～72h。

4.根據權利要求1所述的用于提拉法或導模法生長寶石單晶的摻雜原料的制備方法，其特征在于，步驟三中測量氫氧化鋁的結晶水含量的方法為：將脫去自然水的氫氧化鋁在600～700℃下煅燒1～5h，脫去結晶水，計算脫水率。

5.根據權利要求4所述的用于提拉法或導模法生長寶石單晶的摻雜原料的制備方法，其特征在于：步驟四所述摻雜元素為Fe、Ti、Cr、Ni、Mn、Co和V中的至少一種，所述Fe的加入量占脫去結晶水的氫氧化鋁的0.001～2wt%，所述Ti的加入量占脫去結晶水的氫氧化鋁的0.001～2wt%，所述Cr的加入量占脫去結晶水的氫氧化鋁的0.001～3wt%，所述Ni的加入量占脫去結晶水的氫氧化鋁的0.001～2wt%，所述Mn的加入量占脫去結晶水的氫氧化鋁的0.001～2wt%，所述Co的加入量占脫去結晶水的氫氧化鋁的0.001～2wt%，所述Mn的加入量占脫去結晶水的氫氧化鋁的0.001～3wt%，所述V的加入量占脫去結晶水的氫氧化鋁的0.001～2wt%。

6.根據權利要求5所述的用于提拉法或導模法生長寶石單晶的摻雜原料的制備方法，其特征在于：所述摻雜元素的可溶性金屬鹽為FeSO₄、TiCl₄、重鉻酸銨、Ni(NO₃)₂、Mn(NO₃)₂、Co(NO₃)₂和偏釩酸銨中的至少一種。

7.根據權利要求1所述的用于提拉法或導模法生長寶石單晶的摻雜原料的制備方法，其特征在于：步驟四所述脫水烘干的溫度為130～180℃，持續時間為2～10h。

8.根據權利要求1所述的用于提拉法或導模法生長寶石單晶的摻雜原料的制備方法，其特征在于：步驟四所述水溶液的濃度為0.1～1mol/L。

9.根據權利要求1至8任一項所述的用于提拉法或導模法生長寶石單晶的摻雜原料的制備方法，其特征在于：步驟六得到的得到用于提拉法或導模法生長寶石單晶的摻雜原料的真密度為3.6～3.8g/cm³，堆積密度大于或等于3.0?g/cm³。