[發明專利]一種甲鈷胺新晶型在審
| 申請號: | 201310692072.2 | 申請日: | 2013-12-06 |
| 公開(公告)號: | CN103739646A | 公開(公告)日: | 2014-04-23 |
| 發明(設計)人: | 黃華南;肖川;劉慶春;叢日剛 | 申請(專利權)人: | 威海迪素制藥有限公司;迪沙藥業集團有限公司;迪沙藥業集團山東迪沙藥業有限公司 |
| 主分類號: | C07H23/00 | 分類號: | C07H23/00;C07H1/06 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 264205 山東省威海市經區崮*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甲鈷胺新晶型 | ||
1.一種甲鈷胺新晶型,使用CuKα放射測量的X-射線粉末衍射圖譜顯示的特征峰位置為6.46、7.05、12.69、13.12、14.33、15.99、16.34、17.36、18.87、19.46、20.84、21.82、22.58、22.84、23.66、24.50、26.53、27.76、28.40、28.96、30.73、33.91、36.53、39.64及41.55±0.2°2θ。
2.根據權利要求1所述的甲鈷胺新晶型,其具有與圖2所示實質上相同的X-射線衍射圖。
3.根據權利要求1所述的甲鈷胺新晶型,其具有與圖3所示實質上相同的紅外光譜,在3440,1700,1640cm-1處有特征吸收峰。
4.根據權利要求1所述的甲鈷胺新晶型,其制備方法為:40-50℃下將甲鈷胺粗品溶解在混合溶劑中,待甲鈷胺粗品完全溶解后,將體系冷卻至0-5℃,析晶,保溫攪拌50-60分鐘;過濾,固體在40-50℃真空干燥至恒重,得到甲鈷胺新晶型。
5.根據權利要求4所述的制備方法,其特征在于,所用混合溶劑為乙醇/乙腈/水、甲醇/乙醇/水、N,N-二甲基甲酰胺/乙腈/水或異丙醇/丁酮/水中任一混合溶劑,混合溶劑的用量為甲鈷胺粗品的10-15倍(mL/g),優選15倍(mL/g)。
6.根據權利要求5所述的制備方法,其特征在于,混合溶劑各組分的體積比為乙醇/乙腈/水=1~2/1/3~4,優選1/1/3;或甲醇/乙醇/水=1~2/1/3~4,優選1/1/3;或N,N-二甲基甲酰胺/乙腈/水=1~2/1/3~4,優選1/1/3;或異丙醇/丁酮/水=1~2/1/3~4,優選1/1/3。
7.根據權利要求4-6中任一權利要求所述的制備方法,其特征在于,溶解甲鈷胺粗品的溫度為40-50℃,優選45℃;固體的真空干燥溫度為40-50℃,優選45℃。
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