[發(fā)明專利]濕法凈化磷酸用磷酸鹽母液反萃聯(lián)產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸鹽的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310690776.6
• 申請(qǐng)日: 2013-12-16
• 公開（公告）號(hào): CN103771378A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李進(jìn);王佳才;鄒建;吳生平;黃恒;彭軍;張興榮;黃強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川川恒化工股份有限公司
• 主分類號(hào): C01B25/26
• 分類號(hào): C01B25/26
• 代理公司: 成都虹橋?qū)＠聞?wù)所(普通合伙) 51124
• 代理人: 羅貴飛;梁鑫

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于磷化學(xué)工業(yè)領(lǐng)域，具體涉及一種可降低生產(chǎn)成本的濕法凈化磷酸用磷酸鹽母液反萃聯(lián)產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸鹽的方法。

背景技術(shù)

國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸鹽多采用熱法磷酸為原料，但由于熱法磷酸生產(chǎn)不僅成本高而且能耗較多，在當(dāng)前全世界要求節(jié)能減排的趨勢(shì)下，濕法凈化磷酸替代熱法磷酸是一個(gè)必然的趨勢(shì)；而目前行業(yè)內(nèi)使用凈化磷酸生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸鹽仍然需要將生產(chǎn)出的凈化磷酸進(jìn)行濃縮，脫硫脫色等。

我國(guó)生產(chǎn)濕法凈化磷酸的專利有：申請(qǐng)?zhí)枮?01010212175.0的《一種萃取凈化濕法磷酸生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸的方法》，該流程以含40-58%P₂O₅的濕法磷酸為原料通過脫色、萃取，洗滌、反萃、脫硫、濃縮脫氟，采用純水進(jìn)行反萃，其不足之處：（1）使用純水進(jìn)行反萃得到稀凈化磷酸，若要繼續(xù)生產(chǎn)磷酸鹽產(chǎn)品需要濃縮將其中的水分蒸發(fā)，不利于成本；（2）需要建立較大的磷酸儲(chǔ)槽進(jìn)行中間儲(chǔ)裝，存在泄露風(fēng)險(xiǎn)，不利于成本與環(huán)保；（3）生產(chǎn)出的凈化磷酸還需要濃縮、脫硫等，流程較長(zhǎng)，設(shè)備投入多，不利于控制。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種可降低生產(chǎn)成本的濕法凈化磷酸用磷酸鹽母液反萃聯(lián)產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸鹽的方法。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：濕法凈化磷酸用磷酸鹽母液反萃聯(lián)產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸鹽的方法，包括如下步驟：

a、脫氟和脫色：向濕法凈化磷酸中加入脫氟劑進(jìn)行脫氟，再加入吸附劑進(jìn)行物理脫色，過濾后向?yàn)V液中加入氧化劑進(jìn)行化學(xué)脫色；

b、用萃取劑萃取磷酸：步驟a脫色后的磷酸從上部重相進(jìn)口進(jìn)入萃取塔，萃取劑從下部輕相進(jìn)口進(jìn)入萃取塔，同時(shí)從萃取塔中部加入無機(jī)酸進(jìn)行萃取；

c、脫硫洗滌：步驟b萃取后得到的有機(jī)相從下部輕相進(jìn)口進(jìn)入洗滌塔，脫硫劑從上部重相進(jìn)口進(jìn)入洗滌塔進(jìn)行脫硫洗滌；

d、母液反萃：步驟b脫硫洗滌后的有機(jī)相從下部輕相進(jìn)口進(jìn)入反萃塔，工業(yè)級(jí)磷酸鹽母液從上部重相進(jìn)口進(jìn)入反萃塔進(jìn)行逆流反萃；從塔體下部得到工業(yè)級(jí)磷酸鹽料漿；

e、料漿精調(diào)：向步驟d得到的工業(yè)級(jí)磷酸鹽料漿中加入含有與磷酸鹽相同陽離子的堿性物料調(diào)整，使料漿pH值為3.6～4；

f、冷卻結(jié)晶：將精調(diào)后的磷酸鹽料漿送入結(jié)晶器進(jìn)行結(jié)晶，然后固液分離、烘干得到產(chǎn)品工業(yè)級(jí)磷酸鹽；固液分離得到的濾液即為工業(yè)級(jí)磷酸鹽母液，經(jīng)調(diào)節(jié)pH值后返回步驟d使用。

其中，上述方法步驟a中，所述濕法凈化磷酸的濃度52～55％，所述脫氟劑加入的量為理論反應(yīng)量的1～1.5倍，吸附劑的加入量為濕法凈化磷酸重量的1.5～2.5％，氧化劑的加入量為濕法凈化磷酸重量的0.5～1％。

其中，上述方法步驟a中，進(jìn)行脫氟和脫色時(shí)料液的溫度為65～75℃。

其中，上述方法步驟a中，所述脫氟劑為含鈉鹽類和能夠提供活性二氧化硅的物料。

其中，上述方法步驟b中，所述萃取劑為能夠選擇萃取磷酸的有機(jī)萃取劑與能夠與有機(jī)萃取劑很好互溶稀釋的有機(jī)溶劑的混合物，所述無機(jī)酸為質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于96％的能夠做大限度提供氫離子的無機(jī)酸，無機(jī)酸的加入量為磷酸重量的9～13％。

其中，上述方法步驟b中，萃取有機(jī)相與水相的體積比為6～10︰1，萃取溫度為30～45℃。

其中，上述方法步驟c中，所述脫硫劑為水溶液，脫硫劑的加入量為理論反應(yīng)量的1～1.2倍。

進(jìn)一步的，脫硫劑為碳酸鋇或氯化鋇。

其中，上述方法步驟c中，洗滌有機(jī)相與水相的相體積比20～30︰1，洗滌溫度為55～65℃。

其中，上述方法步驟d中，所述磷酸鹽母液是可溶性磷酸二氫鹽或者磷酸氫鹽或磷酸鈉鹽母液，比重為1.3～1.35，調(diào)整后pH值為6～8。

其中，上述方法步驟d中，反萃有機(jī)相與水相的體積比為10～15︰1，反萃溫度為80～85℃。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明采用冷卻結(jié)晶后的工業(yè)級(jí)磷酸鹽母液進(jìn)行反萃，反萃效果好，避免了蒸發(fā)的步驟，節(jié)約了生產(chǎn)成本。本發(fā)明整體工藝脫硫和洗滌同時(shí)進(jìn)行，進(jìn)一步簡(jiǎn)化了工序，減少了設(shè)備，更有利于工藝控制，同時(shí)也進(jìn)一步節(jié)約了生產(chǎn)成本。本發(fā)明優(yōu)化的工藝參數(shù)能夠提高萃取、洗滌、反萃等的效果，提高磷酸鹽總的回收率。本發(fā)明為工業(yè)級(jí)磷酸鹽提供了一種新的制備方法，適于在磷化學(xué)工業(yè)領(lǐng)域推廣應(yīng)用。

附圖說明

圖1為本發(fā)明工藝流程示意框圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明。