[發明專利]濕法凈化磷酸用磷酸鹽母液反萃聯產工業級磷酸鹽的方法

有效

• 申請號: 201310690776.6
• 申請日: 2013-12-16
• 公開（公告）號: CN103771378A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 李進;王佳才;鄒建;吳生平;黃恒;彭軍;張興榮;黃強
• 申請（專利權）人: 四川川恒化工股份有限公司
• 主分類號: C01B25/26
• 分類號: C01B25/26
• 代理公司: 成都虹橋專利事務所(普通合伙) 51124
• 代理人: 羅貴飛;梁鑫

1.濕法凈化磷酸用磷酸鹽母液反萃聯產工業級磷酸鹽的方法，其特征在于包括如下步驟：

a、脫氟和脫色：向濕法凈化磷酸中加入脫氟劑進行脫氟，再加入吸附劑進行物理脫色，過濾后向濾液中加入氧化劑進行化學脫色；

b、用萃取劑萃取磷酸：步驟a脫色后的磷酸從上部重相進口進入萃取塔，萃取劑從下部輕相進口進入萃取塔，同時從萃取塔中部加入無機酸進行萃取；

c、脫硫洗滌：步驟b萃取后得到的有機相從下部輕相進口進入洗滌塔，脫硫劑從上部重相進口進入洗滌塔進行脫硫洗滌；

d、母液反萃：步驟b脫硫洗滌后的有機相從下部輕相進口進入反萃塔，工業級磷酸鹽母液從上部重相進口進入反萃塔進行逆流反萃；從塔體下部得到工業級磷酸鹽料漿；

e、料漿精調：向步驟d得到的工業級磷酸鹽料漿中加入含有與磷酸鹽相同陽離子的堿性物料調整，使料漿pH值為3.6～4；

f、冷卻結晶：將精調后的磷酸鹽料漿送入結晶器進行結晶，然后固液分離、烘干得到產品工業級磷酸鹽；固液分離得到的濾液即為工業級磷酸鹽母液，經調節pH值后返回步驟d使用。

2.根據權利要求1所述的濕法凈化磷酸用磷酸鹽母液反萃聯產工業級磷酸鹽的方法，其特征在于：步驟a中，所述濕法凈化磷酸的濃度52～55％，所述脫氟劑加入的量為理論反應量的1～1.5倍，吸附劑的加入量為濕法凈化磷酸重量的1.5～2.5％，氧化劑的加入量為濕法凈化磷酸重量的0.5～1％。

3.根據權利要求1所述的濕法凈化磷酸用磷酸鹽母液反萃聯產工業級磷酸鹽的方法，其特征在于：步驟a中，進行脫氟和脫色時料液的溫度為65～75℃。

4.根據權利要求1所述的濕法凈化磷酸用磷酸鹽母液反萃聯產工業級磷酸鹽的方法，其特征在于：步驟a中，所述脫氟劑為含鈉鹽類和能夠提供活性二氧化硅的物料。

5.根據權利要求1至4中任一項所述的濕法凈化磷酸用磷酸鹽母液反萃聯產工業級磷酸鹽的方法，其特征在于：步驟b中，所述萃取劑為能夠選擇萃取磷酸的有機萃取劑與能夠與有機萃取劑很好互溶稀釋的有機溶劑的混合物，所述無機酸為質量分數大于96％的能夠做大限度提供氫離子的酸液，無機酸的加入量為磷酸重量的9～13％。

6.根據權利要求5所述的濕法凈化磷酸用磷酸鹽母液反萃聯產工業級磷酸鹽的方法，其特征在于：步驟b中，萃取有機相與水相的體積比為6～10︰1，萃取溫度為30～45℃。

7.根據權利要求1至4中任一項所述的濕法凈化磷酸用磷酸鹽母液反萃聯產工業級磷酸鹽的方法，其特征在于：步驟c中，所述脫硫劑為鋇鹽水溶液，脫硫劑的加入量為理論反應量的1～1.2倍。

8.根據權利要求7所述的濕法凈化磷酸用磷酸鹽母液反萃聯產工業級磷酸鹽的方法，其特征在于：步驟c中，洗滌有機相與水相的相體積比20～30︰1，洗滌溫度為55～65℃。

9.根據權利要求1至4中任一項所述的濕法凈化磷酸用磷酸鹽母液反萃聯產工業級磷酸鹽的方法，其特征在于：步驟d中，所述磷酸鹽母液是可溶性磷酸二氫鹽或者磷酸氫鹽或磷酸鈉鹽母液，比重為1.3～1.35，pH值為6～8。

10.根據權利要求9所述的濕法凈化磷酸用磷酸鹽母液反萃聯產工業級磷酸鹽的方法，其特征在于：步驟d中，反萃有機相與水相的體積比為10～15︰1，反萃溫度為80～85℃。