[發明專利]一種粗銅中金銀的快速測定方法

無效

• 申請號: 201310688724.5
• 申請日: 2013-12-16
• 公開（公告）號: CN103728289A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 楊紅玉;文占杰;呂慶成;喻生潔;王春;潘梅榮
• 申請（專利權）人: 金川集團股份有限公司
• 主分類號: G01N21/71
• 分類號: G01N21/71;G01N1/34
• 代理公司: 中國有色金屬工業專利中心 11028
• 代理人: 李迎春;李子健

技術領域

一種粗銅中金銀的快速測定方法，涉及一種貴金屬測試分析方法，特別涉及到一種粗銅中貴金屬金、銀的快速測定方法。

背景技術

GB/T512.2-2009規定了粗銅中金銀的分析方法為：濕法分離-火試金重量法，該方法由于使用到了火試金，所以分析結果需要采用在純銅中加入與樣品中相同含量的金、銀進行全流程跟蹤補正或對一次試金熔渣進行二次試金進行補正，分析流程長；火試金過程用到氧化鉛，灰吹時爐前溫度接近1000℃，操作環境艱苦。用包鉛灰吹法將除銅后過濾的得到的濾渣用鉛包裹直接灰吹的方法測定了粗銅中的金銀，該方法雖然在GB/T512.2-2009基礎上省略了火試金熔煉的步驟，結果不用進行補正，但仍然需要操作者在高溫爐前進行灰吹操作。

發明內容

本發明的目的就是針對上述已有技術存在的不足，提供一種不經過火試金富集和灰吹操作，能有效改善工作環境，縮短分析流程，快速準確的粗銅中金銀的快速測定方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的。

一種粗銅中金銀的快速測定方法，其特征在于其測定過程的步驟包括：

（1）????粗銅樣品用酸溶解分離出銅得到濾渣；

（2）????再將濾渣用鹽酸、硝酸的混合酸進行溶解；

（3）????進行金、銀的分析測定。

本發明的一種粗銅中金銀的快速測定方法，其特征在于其步驟（3）是采用電感耦合等離子體發射光譜儀ICP-AES進行測定的。

本發明的一種粗銅中金銀的快速測定方法，其特征在于其測試為儀器條件的選擇：選用電感耦合等離子體發射光譜儀作實驗儀器，使用該儀器的最佳參數為：高頻發生器功率：1000W，泵速：20?rpm/min，護套氣流量2.50L/min，等離子氣流量12.0L/min。

本發明的一種粗銅中金銀的快速測定方法，其特征在于其譜線的選擇遵循所選譜線靈敏度高，干擾少的原則；通過在同一條件下，同時測定各譜線的強度及對待側譜線周圍干擾譜線的觀察分析，確定了金、銀的分析譜線為：金：242.795?nm，?Ag：328.068?nm；

本發明的一種粗銅中金銀的快速測定方法，其特征在于其步驟（1）和（2）的過程是按照篩分比合稱20.0g粗銅樣品于1000mL燒杯中，加入20mL體積百分比為12.5%的硝酸，待反應出現淡藍色后加入50mL濃硫酸，加熱溶解至糊狀，取下稍冷后加入300mL水，25mL質量百分比濃度為20g/L的氯化鈉溶液和少量濾紙漿，加熱煮沸5min左右，稍冷后抽濾，在抽濾器上放孔徑為0.45μm的微孔濾膜，熱水洗滌至濾膜上無藍色為止，將濾膜連同濾渣轉移至150mL的燒杯中，加入25mL王水，蒸發至溶液體積為3~5mL后冷卻，用體積百分比為60%的鹽酸定容至50mL容量瓶中。

本發明的一種粗銅中金銀的快速測定方法，其特征在于測量過程的操作為分取5.00mL轉移至50mL容量瓶中以水容，在ICP-AES上測定金和銀。

本發明的一種粗銅中金銀的快速測定方法，其特征在于測試的標準系列溶液的配置包括：

金標準貯存溶液：稱取0.1000g純金（純度≥99.99%）于200mL燒杯中，加入15mL鹽酸、5mL硝酸，蓋上表皿，于電熱板上加熱溶解完全后，取下冷卻至室溫，加入5mL體積百分比為50%的鹽酸溫熱溶解，冷卻。用體積百分比為50%的鹽酸沖洗表皿及杯壁并移入100mL容量瓶中，以體積百分比為50%的鹽酸定容；此溶液1mL含1mg金；

金標準溶液：移取10.00mL上述金標準貯存溶液于100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸，以水定容；此溶液1mL含100μg金；

銀標準貯存溶液：稱取0.1000g金屬銀（純度≥99.99%）于200mL燒杯中加20mL體積百分比為50%的硝酸，加熱至完全溶解，冷卻至室溫，移入200mL棕色容量瓶中，用無氯離子交換水稀至刻度，混勻。此溶液1mL含500μg銀；

銀標準溶液：移取10.00mL上述銀標準儲備溶液于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸，用無氯離子交換水稀至刻度，混勻。此溶液1mL含50μg?銀；????

本發明的一種粗銅中金銀的快速測定方法，其特征在于測試的繪制工作曲線包括：分別移取0.00mL、1.00?mL、?2.00?mL、5.00mL、10.00mL上述金標準溶液于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸，以水定容，測定金的標準曲線范圍為0~10.0μg/mL；