[發(fā)明專利]一種粗銅中金銀的快速測(cè)定方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310688724.5
• 申請(qǐng)日: 2013-12-16
• 公開（公告）號(hào): CN103728289A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊紅玉;文占杰;呂慶成;喻生潔;王春;潘梅榮
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 金川集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/71
• 分類號(hào): G01N21/71;G01N1/34
• 代理公司: 中國(guó)有色金屬工業(yè)專利中心 11028
• 代理人: 李迎春;李子健

1.一種粗銅中金銀的快速測(cè)定方法，其特征在于其測(cè)定過程的步驟包括：

(1)粗銅樣品用酸溶解分離出銅得到濾渣；

(2)再將濾渣用鹽酸、硝酸的混合酸進(jìn)行溶解；

(3)進(jìn)行金、銀的分析測(cè)定。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粗銅中金銀的快速測(cè)定方法，其特征在于其步驟（3）是采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀ICP-AES進(jìn)行測(cè)定的。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粗銅中金銀的快速測(cè)定方法，其特征在于其測(cè)試儀器選用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀作實(shí)驗(yàn)儀器，使用該儀器的最佳參數(shù)為：高頻發(fā)生器功率：1000W，泵速：20?rpm/min，護(hù)套氣流量2.50L/min，等離子氣流量12.0L/min。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粗銅中金銀的快速測(cè)定方法，其特征在于其測(cè)定金、銀的分析譜線為：金：242.795?nm，?Ag：328.068?nm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粗銅中金銀的快速測(cè)定方法，其特征在于其步驟（1）和（2）的過程是按照篩分比合稱20.0g粗銅樣品于1000mL燒杯中，加入20mL體積百分比為12.5%的硝酸，待反應(yīng)出現(xiàn)淡藍(lán)色后加入50mL濃硫酸，加熱溶解至糊狀，取下稍冷后加入300mL水，25mL質(zhì)量百分比濃度為20g/L的氯化鈉溶液和少量濾紙漿，加熱煮沸5min左右，稍冷后抽濾，在抽濾器上放孔徑為0.45μm的微孔濾膜，熱水洗滌至濾膜上無藍(lán)色為止，將濾膜連同濾渣轉(zhuǎn)移至150mL的燒杯中，加入25mL王水，蒸發(fā)至溶液體積為3~5mL后冷卻，用體積百分比為60%的鹽酸定容至50mL容量瓶中。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粗銅中金銀的快速測(cè)定方法，其特征在于測(cè)量過程的操作為分取5.00mL轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中以水容，在ICP-AES上測(cè)定金和銀。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粗銅中金銀的快速測(cè)定方法，其特征在于測(cè)試的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配置包括：

金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g純金于200mL燒杯中，加入15mL鹽酸、5mL硝酸，蓋上表皿，于電熱板上加熱溶解完全后，取下冷卻至室溫，加入5mL體積百分比為50%的鹽酸溫?zé)崛芙猓鋮s；用體積百分比為50%的鹽酸沖洗表皿及杯壁并移入100mL容量瓶中，以體積百分比為50%的鹽酸定容；此溶液1mL含1mg金；

金標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL上述金標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸，以水定容；此溶液1mL含100μg金；

銀標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g金屬銀于200mL燒杯中加20mL體積百分比為50%的硝酸，加熱至完全溶解，冷卻至室溫，移入200mL棕色容量瓶中，用無氯離子交換水稀至刻度，混勻；此溶液1mL含500μg銀；

銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL上述銀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于100mL容量瓶中，加入5mL硝酸，用無氯離子交換水稀至刻度，混勻；此溶液1mL含50μg銀。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粗銅中金銀的快速測(cè)定方法，其特征在于測(cè)試的繪制工作曲線包括：分別移取0.00mL、1.00?mL、?2.00?mL、5.00mL、10.00mL上述金標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸，以水定容，測(cè)定金的標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍為0~10.0μg/mL；

分別移取0.00mL、2.00mL、?10.00mL、20.00mL、40.00mL上述銀標(biāo)準(zhǔn)溶液于100?mL容量瓶中，加入10mL鹽酸，以水定容，測(cè)定銀的標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍分別為0~20.0μg/mL。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粗銅中金銀的快速測(cè)定方法，其特征在于測(cè)試的分析結(jié)果的計(jì)算是按下式計(jì)算金、銀的含量，單位為g/t：

式中：c——標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)得的試樣溶液的元素濃度，μg/mL；

V₁——被測(cè)溶液的體積，mL；

V₂——分取溶液的體積，mL；

V₀——試液的總體積，mL；

m——試樣量，g。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粗銅中金銀的快速測(cè)定方法，其特征在于測(cè)試樣品溶液定容時(shí)鹽酸的體積濃度為60%。