[發明專利]1,1-二苯乙烯衍生物及其制備方法

有效

• 申請號: 201310687439.1
• 申請日: 2013-12-17
• 公開（公告）號: CN103739421A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 高崇;曹麗賢;趙光春;李超;王乃偉
• 申請（專利權）人: 大連世慕化學有限公司
• 主分類號: C07C1/24
• 分類號: C07C1/24;C07C15/50;C07C13/28;C07C41/18;C07C43/215;C07C25/28;C07C17/35
• 代理公司: 大連科技專利代理有限責任公司 21119
• 代理人: 龍鋒

1.1,1-二苯乙烯衍生物，?

其中R₁,R₂,R₃和R₄基團分別是包括1~6個碳原子的烴基；或分別是包括5~7個碳原子的脂環基；或分別是包括一個或多個取代基的苯基；或分別是包括1~6個碳原子烷氧基；或分別是鹵原子；或分別是芐基；

其中R₁、R₂、R₃和R₄基團相同或不相同或由上述任一基團組合而成；R₁、R₂、R₃和R₄基團同時存在或不同時存在；其中a、b、c和d的范圍分別是0~5；a+b和c+d的范圍分別是0~5。

2.根據權利要求1所述的1,1-二苯乙烯衍生物的制備方法，其特征在于，所述制備方法以二苯甲酮衍生物為原料，以磺酸樹脂為催化劑，具體包括如下步驟：

1）制備中間體化合物II：將二苯甲酮衍生物和溶劑加入反應器中攪拌溶解，氮氣置換后，在0-30℃的溫度范圍內滴加甲基氯化鎂四氫呋喃溶液，在5-10℃的溫度范圍內攪拌10-12h，在5-15℃的溫度范圍內加入鹽酸溶液，靜置分層，然后減壓濃縮蒸除溶劑，制得化合物II；所述二苯甲酮衍生物與甲基氯化鎂的摩爾比為1:0.5-2；其中所述二苯甲酮衍生物的結構為：

其中R₁,R₂,R₃和R₄基團分別是包括1~6個碳原子的烴基；或分別是包括5~7個碳原子的脂環基；或分別是包括一個或多個取代基的苯基；或分別是包括1~6個碳原子的烷氧基；或分別是鹵原子；或分別是芐基；其中R₁、R₂、R₃和R₄相同或不相同或由上述任一基團組合而成；R₁、R₂、R₃和R₄同時存在或不同時存在；a、b、c和d的范圍分別是0~5；?a+b和c+d的范圍分別是0~5。

?所述化合物II的結構為：

其中R₁,R₂,R₃和R₄基團分別是包括1~6個碳原子的烴基；或分別是包括5~7個碳原子的脂環基；或分別是包括一個或多個取代基的苯基；或分別是包括1~6個碳原子的烷氧基；或分別是鹵原子；或分別是芐基；其中R₁、R₂、R₃和R₄相同或不相同或由上述任一基團組合而成；R₁、R₂、R₃和R₄同時存在或不同時存在；a、b、c和d的范圍分別是0~5；a+b和c+d的范圍分別是0~5。

2）制備化合物I：將制備好的化合物II與催化劑磺酸樹脂按重量比為1:0.01-0.5的比例加入到反應器中，同時加入溶劑，攪拌升溫到95-115℃至回流，分水，過濾催化劑，然后減壓濃縮蒸除溶劑，制得化合物I；

所述化合物I的結構為：

?其中R₁,R₂,R₃和R₄基團分別是包括1~6個碳原子的烴基；或分別是包括5~7個碳原子的脂環基；或分別是包括一個或多個取代基的苯基；或分別是包括1~6個碳原子烷氧基；或分別是鹵原子；或分別是芐基；其中R₁、R₂、R₃和R₄相同或不相同或由上述任一基團組合而成；R₁、R₂、R₃和R₄同時存在或不同時存在；a、b、c和d的范圍分別是0~5；a+b和c+d的范圍分別是0~5。

3.根據權利要求2所述的1,1-二苯乙烯衍生物的制備方法，其特征在于，步驟1）所述滴加甲基氯化鎂四氫呋喃溶液時的溫度為5-10℃。

4.根據權利要求2所述的1,1-二苯乙烯衍生物的制備方法，其特征在于，所述甲基氯化鎂四氫呋喃溶液的濃度為0.5-3mol/L。