[發明專利]一種鐵-貴金屬納米粒子/PVDF雜化膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201310687300.7
• 申請日: 2013-12-11
• 公開（公告）號: CN103638827B
• 公開（公告）日: 2018-06-05
• 發明（設計）人: 陳熙;何洋;趙博武;陳莉;馮霞;付維貴
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: B01D71/34
• 分類號: B01D71/34;B01D69/02;B01D67/00;B01J31/28;C02F1/44;C02F1/70;C02F101/36
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1.一種鐵-貴金屬納米粒子/PVDF雜化膜，其特征在于該膜由10-30nm的鐵-貴金屬納米粒子，100-300nm的聚丙烯酸微凝膠和PVDF組成，聚丙烯酸微凝膠位于孔徑為25-300nm的膜孔，鐵-貴金屬納米粒子位于膜孔的微凝膠上；所述鐵-貴金屬納米粒子/PVDF雜化膜在使用中膜孔大小能夠隨環境pH變化而發生變化，且所述鐵-貴金屬納米粒子/PVDF雜化膜具有pH敏感反應功能。

2.根據權利要求1所述的一種鐵-貴金屬納米粒子/PVDF雜化膜，其特征在于所述的貴金屬為金，銀或鈀，Fe與另一種金屬的元素比為20∶1-5∶1。

3.根據權利要求1所述的一種鐵-貴金屬納米粒子/PVDF雜化膜，其特征在于該膜具有對一氯醋酸、二氯苯酚、三氯乙烯、四氯甲烷和多氯聯苯的脫氯降解功能。

4.根據權利要求1所述的一種鐵-貴金屬納米粒子/PVDF雜化膜制備方法，其特征在于該膜通過如下方法步驟制備：

(1)聚丙烯酸微凝膠的制備：

a)聚丙烯酸微凝膠的制備：將丙烯酸(AA)8g，交聯劑N，N-亞甲基雙丙烯酰胺(MBAA)0.1g，引發劑過硫酸鉀(K₂S₂O₄)0.2g溶解在100mL無水乙醇，氮氣保護條件下，80℃恒溫反應8h，得到PAA微凝膠；

(2)PVDF平板膜的制備：

1)將步驟1得到的PAA微凝膠和聚偏氟乙烯PVDF粉末加入N，N-二甲基甲酰胺DMF中，分散，真空脫泡，制得透明均一的鑄膜液；

2)將鑄膜液倒在潔凈平整的玻璃板上，用玻璃棒將其均勻刮制成液膜，然后浸入蒸餾水中，凝固成型，蒸餾水中浸泡12h后得到平板膜；

(3)鐵-貴金屬納米粒子/PVDF雜化膜制備：將步驟(2)制得的平板基膜浸入濃度為0.1-1.0mol/L的NaOH溶液中浸泡4h，然后蒸餾水中浸泡2小時，再在pH值為2，濃度為0.01-10mol/L的FeCl₂水溶液中浸泡4-12h，將處理后的平板基膜用蒸餾水充分清洗后，放入濃度為1.5g/L的NaBH₄水溶液中還原30min，然后放入無氧蒸餾水中充分漂洗，得到負載Fe金屬納米粒子的平板膜；將負載有Fe金屬納米粒子的平板膜放入濃度為5-30mmol/L HAuCl₄或AgNO₃或PdCl₂的無水乙醇溶液中，使Fe與貴金屬離子Au³⁺或Ag⁺或Pd²⁺反應2h，在無氧蒸餾水中洗去雜質后得到所述鐵-貴金屬納米粒子/PVDF雜化膜。