[發明專利]原甲酸三乙酯法制備1H-四氮唑乙酸的后處理方法有效
| 申請號: | 201310685398.2 | 申請日: | 2013-12-16 |
| 公開(公告)號: | CN103724288A | 公開(公告)日: | 2014-04-16 |
| 發明(設計)人: | 趙景瑞;馮維春;游淇;胡波;王灝;楊旭;岳濤 | 申請(專利權)人: | 山東艾孚特科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D257/04 | 分類號: | C07D257/04 |
| 代理公司: | 濟南泉城專利商標事務所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
| 地址: | 273500 山東*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 甲酸 三乙酯 法制 四氮唑 乙酸 處理 方法 | ||
1.原甲酸三乙酯法制備1H-四氮唑乙酸的后處理方法,其特征是:首先,直接常壓梯度蒸餾反應液,依次回收副產物乙醇和溶劑乙酸;然后,低溫下加入過量濃鹽酸,酸化關環,并過濾脫除氯化鈉;最后,濾液經活性炭脫色、濃縮回收鹽酸、降溫結晶,得到1H-四氮唑乙酸。
2.根據權利要求1所述的后處理方法,其特征是:反應液是原甲酸三乙酯、疊氮化鈉和甘氨酸在乙酸中反應得到的反應液。
3.根據權利要求1所述的后處理方法,其特征是:常壓梯度蒸餾反應液回收乙醇和乙酸的過程為:在常壓下控制反應液溫度為76-82?℃,回收乙醇;然后,升溫至115-120?℃,回收乙酸。
4.根據權利要求1所述的后處理方法,其特征是:濃鹽酸中的HCl與甘氨酸的摩爾比為3-10:1,優選3-5:1。
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