[發明專利]對石油化工廢水有多種復合功能的多孔吸附板材料及制備方法

有效

• 申請號: 201310684782.0
• 申請日: 2013-12-12
• 公開（公告）號: CN103623791A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 豆俊峰;秦偉;丁愛中;許新宜;程莉蓉
• 申請（專利權）人: 北京師范大學
• 主分類號: B01J20/28
• 分類號: B01J20/28;B01J20/30;C02F3/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種對石油化工廢水有多種復合功能的多孔吸附板材料及制備方法，其特征在于，該方法的具體步驟如下：

(1)將100mL濃度為0.35mol/L的NH₄HCO₃溶液和100mL濃度為0.62mol/L的NH₄H₂PO₄混合均勻，得到混合液A1，然后用濃度為0.01mol/L的NH₄OH溶液和濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液調節混合液A1的pH值為9.0，得混合液A；

(2)將200mL混合液A在攪拌條件下緩慢滴加到300mL濃度為0.025mol/L的Ca(NO₃)₂溶液中，得到混合液B；

(3)向混合液B中逐滴加入濃HNO₃至澄清，得到混合液C；

(4)用濃度為0.01mol/L的NaOH溶液和濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液調節混合液C的pH值為3.5，得到混合液D；

(5)向混合液D中加入100mL濃度為1.1mol/L的NH₄Cl水溶液，混合均勻后得到混合液E；

(6)向混合液E中加入50mL濃度為0.15mol/L的乙二胺四乙酸鈣鉀溶液，混合均勻后得到混合液F；

(7)將60mL質量分數為47％的尿素水溶液置于43℃水浴中恒溫35分鐘得到混合液G；將10mL質量分數為33％的甲醛水溶液置于43℃水浴中恒溫35分鐘得到混合液H；

(8)向混合液G中在1000r/min攪拌條件下滴加濃度為0.01mol/L的NaOH溶液和濃度為0.005mol/L的HCl溶液，使溶液的pH值為7.2～7.4，得到混合液I；

(9)將混合液H在1000r/min攪拌條件下加入到混合液I中，然后置于43℃水浴中在1000r/min條件下攪拌90～100分鐘，得到混合液J；

(10)向混合液J中在1000r/min攪拌條件下滴加濃度為0.01mol/L的NaOH溶液和濃度為0.005mol/L的HCl溶液，使溶液的pH值為3.7～3.9，然后置于38℃水浴中在1000r/min條件下攪拌90～100分鐘，得到混合液K；

(11)將1600mL去離子水在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液K中，然后在1000r/min條件下攪拌8min，得到混合液L；

(12)將200mL質量分數為11.5％的苯乙烯氯仿溶液、40mL質量分數為9.5％的二乙烯苯氯仿溶液和40mL質量分數為1.5％的偶氮二異丁腈氯仿溶液充分混合，得到混合液M；

(13)將60mL混合液L在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液M中，然后在1000r/min條件下攪拌8min，得到混合液N；

(14)將60mL混合液F在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液N中，然后在1000r/min條件下攪拌8min，得到混合液O；

(15)將蒸餾水噴射入裝有液氮的容器中快速冷凍制作冰球顆粒，用篩網篩分后選取粒徑尺寸范圍為50～100μm的冰球顆粒待用；

(16)將步驟(15)中篩選過的冰球顆粒置于模具模腔內并壓實；

(17)將混合液O澆注到步驟(16)得到的模具中，并一同放入液氮中冷凍定型6小時，取出脫模后獲得固態混合物；將該固態混合物真空冷凍干燥去除氯仿和冰球顆粒后得到能夠緩慢釋放氮和磷元素的多孔吸附板；

(18)將步驟(17)得到的多孔吸附板在石油烴降解菌培養液中培養24h，將石油烴降解菌吸附固定在該多孔吸附板上，其中石油烴降解菌培養液的含菌量為5×10¹⁰CFU/ml，培養液的組成為：NH₄NO₃：2.0g·L^-1，NaCl：10.5g·L^-1，KH₂PO₄：2.5g·L^-1，FeCl₃：0.10g·L^-1，MgSO₄：3.5g·L^-1，CaCl₂·2H₂O：0.15g·L^-1；

(19)將步驟(18)得到的多孔吸附板取出風干，即可得到對石油化工廢水有多種復合功能的多孔吸附板。