[發明專利]對石油化工廢水有多種復合功能的多孔吸附板材料及制備方法

有效

• 申請號: 201310684782.0
• 申請日: 2013-12-12
• 公開（公告）號: CN103623791A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 豆俊峰;秦偉;丁愛中;許新宜;程莉蓉
• 申請（專利權）人: 北京師范大學
• 主分類號: B01J20/28
• 分類號: B01J20/28;B01J20/30;C02F3/34
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技術領域

本發明屬于石油化工廢水的處理技術領域，特別涉及一種對石油化工廢水有多種復合功能的多孔吸附板材料及制備方法。

背景技術

石油化工廢水涉及能源、礦產、化工等多個行業，吸附-生物降解作為一種聯合水處理技術在污水的處理中占有重要作用。目前吸附有機污染物最常用的吸附材料可分為物理吸附材料，化學吸附材料和生物吸附材料。其中，物理吸附材料有活性炭、分子篩、沸石、活性白土和粘土礦石等具有高比表面積的固體，具有脫出效率高、富集功能強的優點，但也存在穩定性差、容易脫附、易受溫度變化影響等不足。化學吸附材料主要包括硅膠、合成纖維、樹脂、利用生物化學以及高分子合成的分子印跡聚合物等。常用的生物吸附材料有闊葉植物，真菌、土壤和水中的微生物等。在微生物降解有機物的過程中，需要氮和磷營養元素的參與，通常情況下企業排放的廢水中所含有的氮和磷等營養元素無法滿足微生物的要求，然而具有緩釋氮和磷功能的吸附劑可以滿足這一要求。但是，目前還缺少針對氮和磷缺失的石油化工廢水處理的吸附材料。

發明內容

本發明的目的是提供一種對石油化工廢水有多種復合功能的多孔吸附板材料及制備方法。其具體步驟如下：

(1)將100mL濃度為0.35mol/L的NH₄HCO₃溶液和100mL濃度為0.62mol/L的NH₄H₂PO₄混合均勻，得到混合液A1，然后用濃度為0.01mol/L的NH₄OH溶液和濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液調節混合液A1的pH值為9.0，得混合液A；

(2)將200mL混合液A在攪拌條件下緩慢滴加到300mL濃度為0.025mol/L的Ca(NO₃)₂溶液中，得到混合液B；

(3)向混合液B中逐滴加入濃HNO₃至澄清，得到混合液C；

(4)用濃度為0.01mol/L的NaOH溶液和濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液調節混合液C的pH值為3.5，得到混合液D；

(5)向混合液D中加入100mL濃度為1.1mol/L的NH₄Cl水溶液，混合均勻后得到混合液E；

(6)向混合液E中加入50mL濃度為0.15mol/L的乙二胺四乙酸鈣鉀溶液，混合均勻后得到混合液F；

(7)將60mL質量分數為47％的尿素水溶液置于43℃水浴中恒溫35分鐘得到混合液G；將10mL質量分數為33％的甲醛水溶液置于43℃水浴中恒溫35分鐘得到混合液H；

(8)向混合液G中在1000r/min攪拌條件下滴加濃度為0.01mol/L的NaOH溶液和濃度為0.005mol/L的HCl溶液，使溶液的pH值為7.2～7.4，得到混合液I；

(9)將混合液H在1000r/min攪拌條件下加入到混合液I中，然后置于43℃水浴中在1000r/min條件下攪拌90～100分鐘，得到混合液J；

(10)向混合液J中在1000r/min攪拌條件下滴加濃度為0.01mol/L的NaOH溶液和濃度為0.005mol/L的HCl溶液，使溶液的pH值為3.7～3.9，然后置于38℃水浴中在1000r/min條件下攪拌90～100分鐘，得到混合液K；

(11)將1600mL去離子水在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液K中，然后在1000r/min條件下攪拌8min，得到混合液L；

(12)將200mL質量分數為11.5％的苯乙烯氯仿溶液、40mL質量分數為9.5％的二乙烯苯氯仿溶液和40mL質量分數為1.5％的偶氮二異丁腈氯仿溶液充分混合，得到混合液M；

(13)將60mL混合液L在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液M中，然后在1000r/min條件下攪拌8min，得到混合液N；

(14)將60mL混合液F在1000r/min攪拌條件下滴加到混合液N中，然后在1000r/min條件下攪拌8min，得到混合液O；

(15)將蒸餾水噴射入裝有液氮的容器中快速冷凍制作冰球顆粒，用篩網篩分后選取粒徑尺寸范圍為50～100μm的冰球顆粒待用；

(16)將步驟(15)中篩選過的冰球顆粒置于模具模腔內并壓實；