[發明專利]一種檢測有機磷酸酯阻燃劑的方法

在審

• 申請號: 201310684723.3
• 申請日: 2013-12-13
• 公開（公告）號: CN103616469A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發明（設計）人: 高欣;楊曉兵;鄭如蘭;李少青;劉詠梅
• 申請（專利權）人: 中華人民共和國北京出入境檢驗檢疫局
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 北京正理專利代理有限公司 11257
• 代理人: 李欣

1.一種檢測有機磷酸酯阻燃劑的方法，其特征在于包括如下步驟：?

（1）樣品處理：稱取1.0g樣品，60-80℃微波萃取1-3次，每次加10-20mL萃取溶劑萃取10-30min，萃取液蒸發并吹干后加丙酮定容至1ml并過濾，得樣品溶液；?

（2）配制標準工作液：分別稱取磷酸三(2-氯乙基)酯、磷酸三(2-氯-1-甲基乙基)酯和磷酸三(1,3-二氯異丙基)酯標準品，分別以丙酮配制成濃度為0.1、0.5、1.0、10、20、50mg/L的標準工作液；?

（3）以氣相色譜-質譜法測定標準工作液和樣品溶液：?

色譜條件：DB-5MS色譜柱，30m×0.25mm,0.25μm；升溫程序：初始溫度120℃，保持1min，以30℃/min升至250℃，再以10℃/min升至300℃；載氣：氦氣，純度不小于99.999%；流速1.0mL/min；進樣口溫度250℃；色譜-質譜接口溫度280℃；進樣量1.0μL；不分流進樣；溶劑延時3.5min；?

質譜條件：離子源溫度230℃；四級桿溫度：150℃；EI電源；電子能量70eV；掃描方式：選擇離子監測SIM模式檢測；?

（4）以標準工作液檢測數據得到有機磷酸酯阻燃劑的線性回歸方程和標準曲線，以樣品溶液檢測數據通過線性回歸方程或標準曲線，得到樣品中有機磷酸酯阻燃劑的含量。?

2.根據權利要求1所述的一種檢測有機磷酸酯阻燃劑的方法，其特征在于：所述步驟（1）的萃取溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、正己烷和乙酸乙酯中的一種。?

3.根據權利要求2所述的一種檢測有機磷酸酯阻燃劑的方法，其特征在于：所述步驟（1）的萃取溶劑為丙酮。?

4.根據權利要求1所述的一種檢測有機磷酸酯阻燃劑的方法，其特征在于：所述步驟（1）樣品處理為是指稱取1.0g樣品，75℃微波萃取2次，每次加15mL丙酮溶萃取20min，萃取液蒸干后加丙酮定容至1ml并過濾，得樣品溶液。?

5.根據權利要求4所述的一種檢測有機磷酸酯阻燃劑的方法，其特征在于：所述步驟（1）加入萃取溶劑后，在微波萃取前渦旋震蕩1-5min。?

6.根據權利要求4所述的一種檢測有機磷酸酯阻燃劑的方法，其特征在于：所述步驟（1）過濾是指用0.20μm微孔濾膜過濾。?

7.根據權利要求1-6中任何一項所述的一種檢測有機磷酸酯阻燃劑的方法，其特?征在于：所述有機磷酸酯阻燃劑為氯系有機磷酸酯阻燃劑。?

8.根據權利要求7所述的一種檢測有機磷酸酯阻燃劑的方法，其特征在于：所述氯系有機磷酸酯阻燃劑為磷酸三(2-氯乙基)酯、磷酸三(2-氯-1-甲基乙基)酯和磷酸三(1,3-二氯異丙基)酯中的一種或多種。?

9.根據權利要求1-6中任何一項所述的一種檢測有機磷酸酯阻燃劑的方法，其特征在于：所述有機磷酸酯阻燃劑為兒童玩具中的氯系有機磷酸酯阻燃劑。?

10.根據權利要求1-6中任何一項所述的一種檢測有機磷酸酯阻燃劑的方法，其特征在于：所述有機磷酸酯阻燃劑為家居裝飾材料、環境樣品或電器中的氯系有機磷酸酯阻燃劑?。