[發明專利]制備2-氯-5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲?；?L-乳酸乙酯的方法

有效

• 申請號: 201310683700.0
• 申請日: 2013-12-14
• 公開（公告）號: CN103664624A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 黃延昌;徐家俊;吳艷芳;張軍
• 申請（專利權）人: 山東濱農科技有限公司
• 主分類號: C07C69/92
• 分類號: C07C69/92;C07C67/03;C07C67/30
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1.一種2-氯-5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲?；?L-乳酸乙酯的制備方法，以3,4-二氯三氟甲苯為原料，經多步反應得到中間體2-氯-5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸甲酯，其特征在于：得到中間體2-氯-5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸甲酯后，此中間體再在酯交換催化劑作用下，同L-乳酸乙酯進行酯交換反應，然后經減壓濃縮后，得到所述的2-氯-5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲?；?L-乳酸乙酯，其對映體選擇性ee值達到95%。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于酯交換反應包括以下步驟：

1）將適量的中間體2-氯-5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸甲酯以及催化劑加入到有機溶劑中，加熱升溫至所需溫度，加入L-乳酸乙酯進行反應，并在反應過程中分離出生成的甲醇；

2）所得到的反應液經濃縮后，得到粘稠狀液體2-氯-5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲?；?L-乳酸乙酯。

3.根據權利要求2所述的制備方法，所述的溶劑包括常用的有機溶劑。

4.根據權利要求3所述的制備方法，所述的溶劑包括苯、甲苯、二甲苯。

5.根據權利要求2所述的制備方法，所述的催化劑包括常用的酯交換催化劑。

6.根據權利要求5所述的制備方法，所述的催化劑包括硫酸、對甲苯磺酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀、甲醇鈉。

7.根據權利要求2所述的制備方法，所述的催化劑與中間體2-氯-5-(2-氯-4-三氟甲基苯氧基)苯甲酸甲酯的質量比為0.005-0.2:1。

8.根據權利要求2所述的制備方法，所述的反應溫度為50℃-150℃。