[發(fā)明專利]一種可追蹤聚合物及其制備方法與應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310683041.0
• 申請(qǐng)日: 2013-12-13
• 公開（公告）號(hào): CN103694406A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 譚業(yè)邦;辛海鵬;王小金
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F220/56
• 分類號(hào): C08F220/56;C08F220/58;C08F212/32;C08F2/26;C08F4/40;C09K11/06;G01N21/64
• 代理公司: 濟(jì)南金迪知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種可追蹤聚合物及其制備方法與應(yīng)用，利用該聚合物能有效檢測(cè)聚合物濃度并能檢測(cè)金屬離子，屬于水溶性高分子合成技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

化學(xué)物質(zhì)成分測(cè)定長(zhǎng)久以來一直是困擾化學(xué)界的難題，尤其是高分子聚合物，很難測(cè)定一個(gè)未知溶液中組分的含量，通常而言，聚合物濃度測(cè)定方法有濁度法、淀粉-碘化鎘法、粘度法、凝膠色譜法、Kjeldah定氮法、沉淀法等。這些方法中濁度法、Kjeldah定氮法與淀粉-碘化鎘法受溶液環(huán)境影響大，很難進(jìn)行精確測(cè)量；粘度法則受粘度溫度、pH等條件影響較大，一般很難得到精確數(shù)值；凝膠色譜法對(duì)樣品純度要求極高，且極其損害色譜柱造成高昂的檢測(cè)成本，嚴(yán)重限制了其大規(guī)模應(yīng)用；沉淀法則在聚合物沉淀過程中會(huì)造成聚合物的流失,大大降低了其精度。由于這些方法都是通過聚合物本身以外的方法進(jìn)行測(cè)量，很難精確得到目標(biāo)數(shù)據(jù)。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種可追蹤聚合物及其制備方法與應(yīng)用。

發(fā)明概述

為對(duì)聚合物濃度進(jìn)行跟蹤，本發(fā)明提供了一種可追蹤聚合物。可追蹤聚合物本身具有熒光特性，其熒光強(qiáng)度對(duì)濃度具有依賴性，因此可利用連續(xù)稀釋濃度根據(jù)熒光強(qiáng)度變化來精確確定其濃度；其具體實(shí)施方法為預(yù)先測(cè)定聚合物熒光強(qiáng)度隨濃度的變化曲線，而后測(cè)定待測(cè)樣品熒光強(qiáng)度；然后按一定比例稀釋待測(cè)樣品，并測(cè)量稀釋后待測(cè)樣品的熒光強(qiáng)度；此后再次按比例稀釋后的樣品，測(cè)量熒光強(qiáng)度；再次稀釋，經(jīng)過3～5次稀釋，可得到一條熒光強(qiáng)度與濃度的曲線，將其與已知曲線對(duì)比即可精確測(cè)得聚合物濃度。由于這是借助聚合物本身熒光基團(tuán)進(jìn)行測(cè)量，可大大降低外加條件對(duì)聚合物的影響。

此外，由于可追蹤聚合物中的熒光基團(tuán)對(duì)部分金屬離子敏感，可以作為特定金屬離子的檢測(cè)器，從而實(shí)現(xiàn)特定金屬離子的快速檢測(cè)。

發(fā)明詳述

本發(fā)明采用含有8-(4-乙烯基芐氧基)-1,3,6-芘三磺酸三鈉為熒光示蹤劑，通過乳液聚合的方式得到了一種可追蹤聚合物，該聚合物能有效檢測(cè)聚合物濃度并能檢測(cè)金屬離子。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種可追蹤聚合物，該聚合物是由以下單體通過乳液聚合反應(yīng)的方法制備得到；

丙烯酰胺???????????????????????????????????????65～95mol%，

2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(簡(jiǎn)稱AMPS)????????????4～35mol%，

8-(4-乙烯基芐氧基)-1,3,6-芘三磺酸三鈉??????????0.5～3mol%。

乳液聚合反應(yīng)條件：以水為溶劑，以十二烷基硫酸鈉為乳化劑，以過硫酸銨和四甲基乙二胺氧化還原體系為引發(fā)劑；反應(yīng)溫度為20～65℃，pH值為6～10。

本發(fā)明可追蹤聚合物的制備方法，步驟如下：

（1）將十二烷基硫酸鈉加入水中，室溫下攪拌至完全溶解形成穩(wěn)定乳液，十二烷基硫酸鈉投料量為0.01mol/L～1.5mol/L；

（2）向步驟（1）制得的體系加入單體丙烯酰胺，室溫下攪拌至溶解，單體丙烯酰胺投料比為65～95mol%；

（3）向步驟（2）制得的體系加入單體2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸，室溫下攪拌至溶解，單體2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸投料比為4～35mol%；

（4）向步驟（3）制得的體系加入熒光單體8-(4-乙烯基芐氧基)-1,3,6-芘三磺酸三鈉，室溫下攪拌至溶解，熒光單體8-(4-乙烯基芐氧基)-1,3,6-芘三磺酸三鈉的投料比為0.5～3mol%；

（5）將步驟（4）制得的體系用氫氧化鈉和鹽酸調(diào)節(jié)pH至6～10，然后加入催化劑過硫酸銨，攪拌溶解后置于10-35℃恒溫水浴中，攪拌并通氮?dú)獍胄r(shí)，相對(duì)于體系總體積過硫酸銨加入量為0.6～4.8mmol/L；

（6）向步驟（5）制得的體系加入四甲基乙二胺，攪拌溶解后，攪拌并通氮?dú)?0分鐘，相對(duì)于體系總體積四甲基乙二胺加入量為0.6～4.8mmol/L；在20～65℃反應(yīng)2～12h，即得本發(fā)明可追蹤聚合物。

根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，所述的步驟（1）中十二烷基硫酸鈉投料量為0.05-0.15mol/L；

優(yōu)選的，所述的步驟（2）中單體丙烯酰胺投料比為75～85mol%，特別優(yōu)選，78～82mol%；

優(yōu)選的，所述的步驟（3）中單體2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸投料比為15～25mol%，特別優(yōu)選，18～22mol%；