[發(fā)明專利]一種高質(zhì)量高速度單晶金剛石薄膜的生長方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310682686.2
• 申請日: 2013-12-12
• 公開（公告）號: CN103710748A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王宏興
• 申請（專利權(quán)）人: 王宏興
• 主分類號: C30B29/04
• 分類號: C30B29/04;C30B25/16
• 代理公司: 陜西增瑞律師事務(wù)所 61219
• 代理人: 張瑞琪

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及微波等離子體生長金剛石薄膜領(lǐng)域，特別涉及一種高質(zhì)量高速度單晶金剛石薄膜的生長方法。

背景技術(shù)

大尺寸人造單晶金剛石的生產(chǎn)工藝一直是工業(yè)生產(chǎn)和科學(xué)研究的熱點。金剛石是一種硬度極大的物質(zhì)，其在熱、電、聲、光和機械方面都有非常優(yōu)異的特性，尤其是在科學(xué)研究、光學(xué)、半導(dǎo)體和加工等領(lǐng)域有非常廣泛的用途。

近二十年，通過化學(xué)氣相沉積（Chemical?Vapor?Deposition，簡稱CVD）工藝來開發(fā)金剛石薄膜。化學(xué)氣相沉積是反應(yīng)氣體在氣態(tài)條件下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)生成物質(zhì)沉積在被加熱的固態(tài)襯底表面，進(jìn)而制得固體材料薄膜的工藝技術(shù)。

再后來，微波等離子體氣相沉積（Microwave?Plasma?Chemical?Vapor?Deposition,簡稱MPCVD）工藝被應(yīng)用到了金剛石的生長中，其工作壓力為1-8kPa(千帕)，溫度為800-1000°（攝氏度），微波功率為300-700W(瓦),微波頻率為2.45GHz(千兆赫)，使用的氣體為濃度為1-3%的甲烷，在上述條件下，最大的生長為每小時3μm（微米）。

當(dāng)使用化學(xué)氣相沉積技術(shù)在單晶金剛石襯底（100）面上外延生長單晶金剛石薄膜時，甲烷和氫氣是主要反映氣體，這兩種氣體是在整個過程中是持續(xù)導(dǎo)入到沉積腔內(nèi)的，同時，現(xiàn)有技術(shù)還通入氮氣，可以增加金剛石核的形成速度和金剛石薄膜的生長速度，擬制（111）方向的生長。

發(fā)明人在實現(xiàn)上述技術(shù)的過程中，發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有技術(shù)中至少存在以下技術(shù)問題：

生長的單晶金剛石薄膜顏色會發(fā)生變化，甚至變成深棕色，晶體質(zhì)量也會隨之變差，這大大限制了單晶金剛石薄膜在科學(xué)研究、光學(xué)、半導(dǎo)體和加工等領(lǐng)域的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的是提供一種高質(zhì)量高速度單晶金剛石薄膜的生長方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中生長的單晶金剛石薄膜顏色變化，甚至成深棕色，薄膜的晶體質(zhì)量變差，限制了單晶金剛石薄膜在科學(xué)研究、光學(xué)、半導(dǎo)體和加工等領(lǐng)域的應(yīng)用的技術(shù)問題。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：一種高質(zhì)量高速度單晶金剛石薄膜的生長方法，包括：在置于沉積腔中的單晶金剛石襯底表面上通過微波等離子體氣相沉積方法在生長溫度一定的條件下外延生長單晶金剛石薄膜，在沉積腔中導(dǎo)入反應(yīng)氣體，反應(yīng)氣體包括甲烷、氫氣、氮氣和氧氣，其中，氮氣和氧氣的導(dǎo)入方式為交替導(dǎo)入。

進(jìn)一步的，交替導(dǎo)入具體方法是：導(dǎo)入1個單位時間的氮氣后，導(dǎo)入0.1-1個單位時間的氧氣，1個單位時間為1分鐘至30分鐘。

進(jìn)一步的，還包括：控制金剛石生長表面的溫度，以使金剛石生長表面的溫度梯度少于20℃。

進(jìn)一步的，導(dǎo)入甲烷的氣流量為20-200Sccm,氫氣為500-1000Sccm,氮氣的流量為0.1-6Sccm，氧氣的流量為0.04-6Sccm。

進(jìn)一步的，生長溫度是800-1250℃，沉積腔中的氣壓為80-200Torr。

本發(fā)明提供一種高質(zhì)量高速度單晶金剛石薄膜的生長方法,不僅可以增加單晶金剛石的成膜速度，減少金剛石薄膜中雜質(zhì)的導(dǎo)入，抑制非金剛石結(jié)構(gòu)和金剛石裂紋的產(chǎn)生，還能保持生長的單晶金剛石薄膜質(zhì)量、保持透明，可以使之廣泛應(yīng)用于科學(xué)研究、光學(xué)、半導(dǎo)體和加工等領(lǐng)域。

附圖說明

圖1為本發(fā)明交替導(dǎo)入氮氣或氧氣時間軸的示意圖。

具體實施方式

本發(fā)明在生長單晶金剛石薄膜時，導(dǎo)入少量氧氣，可以清除氮的雜質(zhì)，減少因氮的摻入在每個氮原子的附近形成的碳空位，并減少硅和氫的雜質(zhì)水平。總之，本發(fā)明在保持一定的生長速率的同時，可以消除單晶金剛石薄膜中的雜質(zhì)和空位等缺陷，不但形成透明無色的單晶金剛石薄膜，而且提高單晶金剛石薄膜的質(zhì)量。

本發(fā)明一種高質(zhì)量高速度單晶金剛石薄膜的生長方法，包括：控制金剛石生長表面的溫度，以使所述金剛石生長表面的溫度梯度少于20℃；在置于沉積腔中的單晶金剛石襯底表面上通過微波等離子體氣相沉積方法在生長溫度一定的條件下生長單晶金剛石薄膜，在沉積腔中導(dǎo)入反應(yīng)氣體，氣體包括甲烷、氫氣、氮氣和氧氣，氮氣和氧氣的導(dǎo)入方式為交替導(dǎo)入。

交替導(dǎo)入具體方法是：導(dǎo)入1個單位時間的氮氣后，導(dǎo)入0.1-1個單位時間的氧氣，1個單位時間為1分鐘至30分鐘；導(dǎo)入甲烷的氣流量為20-200Sccm,氫氣為500-1000Sccm,氮氣的流量為0.1-6Sccm，氧氣的流量為0.04-6Sccm；