[發明專利]用于檢測油脂制品中苯并(a)芘的前處理方法以及檢測油脂制品中苯并(a)芘的方法

有效

• 申請號: 201310682598.2
• 申請日: 2013-12-12
• 公開（公告）號: CN104713962A
• 公開（公告）日: 2015-06-17
• 發明（設計）人: 楊永壇;王浩;楊悠悠;劉佟
• 申請（專利權）人: 中糧集團有限公司;中糧營養健康研究院有限公司
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/02
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 李婉婉;張苗

技術領域

本發明涉及一種用于檢測油脂制品中苯并(a)芘的前處理方法，以及通過該前處理方法檢測油脂制品中苯并(a)芘的方法。

背景技術

苯并(a)芘（BaP）是一種具有強烈致癌作用的致癌物質和突變原，廣泛存在于大氣、水質、土壤等自然環境中。它產生于各類煤炭、石油燃燒生成的煙氣，煉油、塑料等化工行業排放的污染中。苯并(a)芘可以通過加工過程、原料污染、食品包裝材料的遷移以及環境污染等多種途徑進入食品當中。特別是在食品加工過程中，例如熏烤、烘焙、烹炸等過程均可能導致苯并(a)芘的產生。在植物油制油工藝中，原料受到高溫焙炒，特別是壓榨過程受到高溫高壓作用，就會產生苯并(a)芘。我國將苯并(a)芘列為食品安全國家標準的高危關注污染物，同時世界各國都對食用油脂和油脂制品中苯并(a)芘的含量做出了最大殘留限量。

我國是糧油出口大國，油脂制品的進出口貿易帶來了大量外匯儲備。同時油脂制品中苯并(a)芘殘留超限量已成為我國食用油出口歐盟、北美和日本等發達地區和國家的主要技術性貿易壁壘。為了確保這些食用油的質量安全，大量的食用油生產商需要更方便準確的苯并(a)芘檢測技術對油脂制品原料和成品進行苯并(a)芘殘留的監控。

油脂制品尤其是動植物油富含甘油三酯，基質不易凈化，對痕量的苯并(a)芘殘留檢測有嚴重干擾。基質凈化不好，會造成色譜柱堵塞、回收率低等影響，達不到檢測要求。采用色譜法檢測苯并(a)芘時大多需要前處理方法對油脂制品樣品進行處理。目前，國內外研究油脂制品中苯并(a)芘的前處理萃取凈化方法主要有液液萃取、固相萃取、凝膠滲透色譜、層析色譜等方法。

其中，比較常用的油脂制品中苯并(a)芘的前處理方法是固相萃取，該方法的步驟依次包括：

（1）溶解：用正己烷溶解食用油樣品，得到待凈化液；

（2）活化：向SPE柱中加入正己烷，流出液棄去；

（3）上樣：將待凈化液轉移至SPE柱中，并收集流出液；

（4）淋洗：用正己烷淋洗，收集流出液，并合并步驟（3）、（4）流出液；

（5）重新溶解：將合并的流出液旋轉蒸發至全干，用有機溶劑復溶，上HPLC分析。

上述油脂制品中苯并(a)芘的前處理方法存在以下缺陷：（1）回收率低，步驟較多，耗時較長；（2）由于處理過程中每一步都需要操作人員與大量的有機溶劑接觸，污染環境；（3）由于該處理方法中使用的固相萃取價格較貴，處理成本較高。因此，目前急需一種回收率高、快速簡單、污染少和成本低的用于檢測油脂制品中苯并(a)芘的前處理方法。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的上述缺陷，提供一種用于檢測油脂制品中苯并(a)芘的前處理方法，以及通過該前處理方法檢測油脂制品中苯并(a)芘的方法。

本發明的發明人在研究中發現將油脂制品、吸附劑、去離子水和提取溶劑混合，將得到的混合物進行渦旋振蕩，取渦旋振蕩得到的上清液濃縮至1.6-26.7體積%，用于檢測苯并(a)芘的含量，整個過程苯并(a)芘的回收率高、操作步驟快速簡單、操作工藝污染少且成本低。

因此，為了實現上述目的，一方面，本發明提供了一種用于檢測油脂制品中苯并(a)芘的前處理方法，該方法包括以下步驟：

（1）將油脂制品、吸附劑、去離子水和提取溶劑混合，得到混合物；

（2）將步驟（1）得到的混合物進行渦旋振蕩，得到上清液；

（3）將步驟（2）得到的上清液濃縮至1.6-26.7體積%。

優選地，所述方法還包括在步驟（3）濃縮后進行干燥，然后用有機溶劑復溶。

另一方面，本發明提供了一種檢測油脂制品中苯并(a)芘的方法，所述方法包括：

（1）將油脂制品按照如上所述的前處理方法進行前處理，得到待測液；

（2）將步驟（1）得到的待測液進行液相色譜分析。

本發明的發明人發現，在測定油脂制品中苯并(a)芘之前只需將油脂制品、吸附劑、去離子水和提取溶劑進行混合，然后進行渦旋振蕩，濃縮，即可提高油脂制品中苯并(a)芘的回收率。具體地，該用于檢測油脂制品中苯并(a)芘的前處理方法能夠使得所述吸附劑更有效地吸附油脂基質，從而使經過渦旋振蕩得到的上清液中的油脂基質大幅度減少，進而減少油脂基質對所述提取溶劑提取苯并(a)芘的影響，提高了油脂制品中苯并(a)芘的回收率；另外，該前處理方法的操作步驟簡單，大大減少了操作人員與大量有機溶劑接觸的時間，減少了污染，顯著降低了處理成本。

本發明的其他特征和優點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。

附圖說明