[發明專利]一種核殼結構三氧化二釩微球的制備方法

無效

• 申請號: 201310682199.6
• 申請日: 2013-12-13
• 公開（公告）號: CN103633309A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 付宏剛;姜樂;曲陽;于鵬;趙冬冬
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: H01M4/48
• 分類號: H01M4/48;C01G31/00;B82Y40/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

技術領域

本發明涉及一種三氧化二釩微球的制備方法。

背景技術

在當今這個信息豐富，移動和能源意識強烈的社會，迫切需要安全，低成本，高能量密度和持久的可充電鋰離子電池，在多種多樣的鋰離子電池的電極材料中，核殼結構的材料由于具有比表面積大，能夠更好的促進鋰離子電池中鋰離子的嵌入和脫出，從而更好的提高鋰離子電池的充放電性能，大大的提升了其比容量和電化學穩定性，因此核殼結構材料在鋰離子電池方面有著廣泛的應用。

然而在現有的合成三氧化二釩的方法中，大部分工藝都存在著成本高、步驟繁瑣、安全性差等問題，并且其產品粒度較大（約20～500μm）、比表面積小（小于20m²/g）、形狀尺寸不均一、穩定性差。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有合成三氧化二釩的方法成本高、步驟繁瑣、安全性差，以及其產品比表面積小、形狀尺寸不均一、粒度較大、穩定性差的問題，提供一種核殼結構三氧化二釩微球的制備方法。

本發明核殼結構三氧化二釩微球的制備方法，通過以下步驟實現的：

一、于30℃～70℃條件下，將偏釩酸銨加入到溶劑中，配制成濃度為0.20～0.40mol/L的溶液；

二、將步驟一得到的溶液加入到高壓反應釜中，于180℃～220℃保溫8～15小時后冷卻至室溫；

三、將步驟二冷卻后的濁液于3000～4000r/min離心2～5min，分離收集固體產物，采用無水乙醇洗滌所得固體產物2～3次，再將洗滌后的固體產物放入真空干燥箱中，于30℃～70℃下烘干10～24h；

四、將步驟三得到的干燥后的樣品在氮氣保護條件下，于500℃～700℃煅燒2～5h后，冷卻至室溫即得到核殼結構三氧化二釩微球。

本發明的有益效果：

1、本發明運用簡單的溶劑熱方法一步合成出了具有核殼結構的三氧化二釩材料，使用原料均為工業上常用試劑，來源廣、豐度高、價格低廉（偏釩酸銨分析純試劑約0.8元/g，原料價格為所有釩源最低），并且將其應用在鋰離子電池（負極）中，取得了較為優異的效果；

2、本發明方法具有簡單易行，副產品無污染等特點，反應后得到的三氧化二釩微球較其他方法制備出的材料具有比表面積大，約為70.5m³/g（即每克固體樣品可吸附氣體體積為70.5m³），表面粗糙度高，粒度較小約1～2μm，形狀尺寸均一，化學結構穩定，安全性高等優點，因此在鋰離子電池電極材料等方面具有重要的應用價值。

附圖說明

圖1是實施例一制備的核殼結構三氧化二釩微球的X-射線衍射譜圖；

圖2是實施例一制備的核殼結構三氧化二釩微球600倍的掃描電鏡（SEM）圖；

圖3是實施例一制備的核殼結構三氧化二釩微球2500倍的掃描電鏡（SEM）圖；

圖4是實施例一制備的核殼結構三氧化二釩微球8000倍的透射電鏡（TEM）圖；

圖5是實施例一制備的核殼結構三氧化二釩微球80000倍的透射電鏡（TEM）圖；

圖6是實施例一制備的核殼結構三氧化二釩微球的氮氣吸附脫附曲線（縱坐標q表示單位質量固體吸附氣體的量），其中1為氮氣脫附曲線，2為氮氣吸附曲線；

圖7是實施例一制備的核殼結構三氧化二釩微球的孔徑分布圖。

具體實施方式

本發明技術方案不局限于以下所列舉具體實施方式，還包括各具體實施方式間的任意組合。

具體實施方式一：本實施方式核殼結構三氧化二釩微球的制備方法，按以下步驟進行：

一、于30℃～70℃條件下，將偏釩酸銨加入到溶劑中，配制成濃度為0.20～0.40mol/L的溶液；

二、將步驟一得到的溶液加入到高壓反應釜中，于180℃～220℃保溫8～15小時后冷卻至室溫；

三、將步驟二冷卻后的濁液于3000～4000r/min離心2～5min，分離收集固體產物，采用無水乙醇洗滌所得固體產物2～3次，再將洗滌后的固體產物放入真空干燥箱中，于30℃～70℃下烘干10～24h；

四、將步驟三得到的干燥后的樣品在氮氣保護條件下，于500℃～700℃煅燒2～5h后，冷卻至室溫，即得到核殼結構三氧化二釩微球。

本實施方式的有益效果：