[發(fā)明專利]一種核殼結(jié)構(gòu)三氧化二釩微球的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310682199.6
• 申請(qǐng)日: 2013-12-13
• 公開（公告）號(hào): CN103633309A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 付宏剛;姜樂(lè);曲陽(yáng);于鵬;趙冬冬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 黑龍江大學(xué)
• 主分類號(hào): H01M4/48
• 分類號(hào): H01M4/48;C01G31/00;B82Y40/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 牟永林

1.一種核殼結(jié)構(gòu)三氧化二釩微球的制備方法，其特征在于它包括以下步驟：

一、于30℃～70℃條件下，將偏釩酸銨加入到溶劑中，配制成濃度為0.20～0.40mol/L的溶液；

二、將步驟一得到的溶液加入到高壓反應(yīng)釜中，于180℃～220℃保溫8～15小時(shí)后冷卻至室溫；

三、將步驟二冷卻后的濁液于3000～4000r/min離心2～5min，分離收集固體產(chǎn)物，采用無(wú)水乙醇洗滌所得固體產(chǎn)物2～3次，再將洗滌后的固體產(chǎn)物放入真空干燥箱中，于30℃～70℃下烘干10～24h；

四、將步驟三得到的干燥后的樣品在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，于500℃～700℃煅燒2～5h后，冷卻至室溫，即得到核殼結(jié)構(gòu)三氧化二釩微球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核殼結(jié)構(gòu)三氧化二釩微球的制備方法，其特征在于步驟一中所述的溶劑為乙二醇、1,3-丙二醇或丙三醇。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核殼結(jié)構(gòu)三氧化二釩微球的制備方法，其特征在于步驟一中所述的于30℃條件下，將偏釩酸銨加入到乙二醇中，配制成濃度為0.20mol/L的溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核殼結(jié)構(gòu)三氧化二釩微球的制備方法，其特征在于步驟二中所述的于180℃保溫12小時(shí)。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核殼結(jié)構(gòu)三氧化二釩微球的制備方法，其特征在于步驟三中所述的將步驟二冷卻后的濁液于4000r/min離心5min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核殼結(jié)構(gòu)三氧化二釩微球的制備方法，其特征在于步驟三中所述的再將洗滌后的固體產(chǎn)物放入真空干燥箱中，于70℃下烘干24h。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種核殼結(jié)構(gòu)三氧化二釩微球的制備方法，其特征在于步驟四中所述的將步驟三得到的干燥后的樣品在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，于600℃煅燒2～5h。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種核殼結(jié)構(gòu)三氧化二釩微球的制備方法，其特征在于步驟四中所述的將步驟三得到的干燥后的樣品在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，于600℃煅燒2h。