[發明專利]一種非水溶性硅酸鋯阻燃粘膠纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201310681905.5
• 申請日: 2013-12-12
• 公開（公告）號: CN103696030A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發明（設計）人: 夏延致;紀全;李春霞;馬曉梅;宋翠翠;全鳳玉
• 申請（專利權）人: 青島大學
• 主分類號: D01F2/08
• 分類號: D01F2/08;D01D1/10;D01D5/06
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 王連君

技術領域

本發明涉及一種非水溶性金屬硅酸鹽阻燃粘膠纖維的制備方法，尤其涉及一種非水溶性硅酸鋯阻燃粘膠纖維的制備方法。

背景技術

近年來高層住宅、賓館的大量建造和各種交通工具的快速發展極大的推動了阻燃纖維技術的發展。其應用領域也從軍事、工業、消防發展到家紡、交通工具及公共場所的裝飾材料等。隨著室內裝修業的迅速發展和檔次的不斷提升，窗簾、地毯、布藝裝飾等早已從賓館等高檔場所普及到了越來越多的家庭裝修裝飾。近年來，世界各國因紡織品引起的火災不斷增加。對由火災引起的死亡事故進行調查的結果表明，由室內裝飾品及紡織品引起的火災占第一位。同時，研究發現，可燃性紡織品燃燒時釋放的有害氣體對人體的危害程度大大超過阻燃性紡織品。因此為防止火災，生產阻燃纖維已愈來愈受到人們的重視。

而目前已實現產業化的阻燃聚酯纖維容易發生熔滴滴落的現象，熔滴滴落產生的高溫熔體不僅會灼傷皮膚，而且會引燃周圍易燃物質，造成更大火災。而許多高溫崗位及有防火要求的工作崗位對阻燃纖維提出巨大需求，如國內冶金系統職工、煤礦職工以及數量龐大的消防人員對阻燃紡織品有大量需求；總參前幾年已經開始在部隊中裝備阻燃作訓服后，未來部隊的需求量將更大。但目前有關部門裝備的主要是阻燃聚酯纖維，對有關使用人員將造成潛在傷害，消防人員采用涂層法或芳綸生產的消防服或笨重或昂貴，不能完全滿足需求。

在阻燃高分子材料的開發進程中，國際上經歷了最初使用無機鹽及金屬氧化物作為材料表面處理阻燃劑、采用有機鹵素類阻燃劑、使用磷系有機無機阻燃劑、有機高分子阻燃劑的階段。對于鹵素、氮、磷類阻燃劑，由于鹵素在使用過程中會產生有毒氣體，對人體造成二次傷害，污染環境；而氮、磷阻燃劑雖然為非鹵素阻燃劑，但在生產過程中、遇火燃燒和廢棄后也存在環境污染的問題。

因此，綠色阻燃技術是阻燃材料改性發展的趨勢，代表了阻燃粘膠纖維技術的發展趨勢。

中國專利申請CN1635019A公開了一種再生纖維素/SiO₂納米復合材料的制備方法，其通過SiO₂的納米化提高SiO₂的阻燃活性，并使納米SiO₂均勻分布在再生纖維素基體中，制成再生纖維素/SiO₂納米復合材料。其利用納米SiO₂的阻燃活性實現再生纖維素產品的阻燃化。

這種利用納米SiO₂的阻燃活性實現再生纖維素產品的阻燃的方法，其阻燃機理主要是利用硅凝膠受熱分解生成水，藉此降溫，并利用另一分解產物二氧化硅對燃燒起到一定的阻隔作用。上述這種阻燃機理，決定了這種阻燃粘膠纖維產品中不可避免地存在無機阻燃劑添加量過多的突出問題，進而直接影響纖維的物理性能；而且，無機阻燃劑添加量過多，一方面，造成大量的無機阻燃劑附著在纖維的皮層表面，紡紗或做成織物后阻燃效果大大降低，產品質量不穩定；另一方面，大量的無機阻燃劑在凝固成形過程中進入凝固浴，帶來生產線酸浴回收困難、生產成本上升等系列問題。

發明內容

本發明的目的是，提供一種非水溶性硅酸鋯阻燃粘膠纖維的制備方法，其工藝簡單，易操作，制備出的粘膠纖維產品在較少無機阻燃劑加入的情況下，就能夠達到較好的耐熱、阻燃效果。

本發明為實現上述目的需要解決的技術問題是，如何將粒徑＜5μm的的非水溶性硅酸鋯粉體在水中均勻分散，形成均一穩定的硅酸鋯水分散液；進而將微米級硅酸鋯粒子均勻分散在粘膠溶液，直至最終均勻進入并穩定存在至粘膠纖維中。形成均勻穩定的以纖維素-硅酸鋯組成的阻燃粘膠纖維的技術問題。

本發明為解決上述技術問題采用的技術方案是，一種非水溶性硅酸鋯阻燃粘膠纖維的制備方法，其特征在于，依次包括以下步驟：

步驟一，將粒徑＜5μm的微米級硅酸鋯粉體加到適量去離子水中，超聲分散，制得硅酸鋯分散液；其中，所述超聲分散時間為5-20分鐘；

步驟二，將制得的硅酸鋯分散液加入粘膠溶液中，在10-40℃下充分攪拌；其中，所述粘膠溶液的組分以質量百分比計，為6%-9%的α-纖維素，5%-6%的氫氧化鈉，余量為水；

所述硅酸鋯粉體的加入量為阻燃粘膠纖維質量的5%-40%；

步驟三，將攪拌混合均勻的混合溶液進行真空脫泡處理，除去其中所含的氣體，形成紡絲膠；其中，脫泡溫度為10℃-30℃，脫泡時間為20分鐘-60分鐘；

步驟四，將上述紡絲膠擠入凝固酸浴中抽絲形成初生絲，此時，紡絲膠中的硅酸鋯粘結在初生絲的內部及表層；