[發(fā)明專利]一種非水溶性硅酸鋯阻燃粘膠纖維的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310681905.5
• 申請日: 2013-12-12
• 公開（公告）號(hào): CN103696030A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 夏延致;紀(jì)全;李春霞;馬曉梅;宋翠翠;全鳳玉
• 申請（專利權(quán)）人: 青島大學(xué)
• 主分類號(hào): D01F2/08
• 分類號(hào): D01F2/08;D01D1/10;D01D5/06
• 代理公司: 濟(jì)南舜源專利事務(wù)所有限公司 37205
• 代理人: 王連君

1.一種非水溶性硅酸鋯阻燃粘膠纖維的制備方法，其特征在于，依次包括以下步驟：

步驟一，將粒徑＜5μm的微米級(jí)硅酸鋯粉體加到適量去離子水中，超聲分散，制得硅酸鋯分散液；其中，所述超聲分散時(shí)間為5-20分鐘；

步驟二，將步驟一中制得的硅酸鋯分散液加入粘膠溶液中，在10-40℃下充分?jǐn)嚢瑁黄渲校稣衬z溶液以質(zhì)量百分比計(jì)，包括質(zhì)量百分比為6%-9%的α-纖維素，5%-6%的氫氧化鈉，余量為水；

所述硅酸鋯的加入量為阻燃粘膠纖維質(zhì)量的5%-40%；

步驟三，將步驟二經(jīng)攪拌后的混合溶液進(jìn)行真空脫泡處理以除去溶液中所含的氣體，形成紡絲膠；其中，脫泡溫度為10℃-30℃，脫泡時(shí)間為20分鐘-60分鐘；

步驟四，將步驟三中的形成的紡絲膠擠入凝固酸浴中抽絲形成初生絲，硅酸鋯均勻分散在初生絲的內(nèi)部及表層；

所述凝固酸浴以一升計(jì)，其原料組分為硫酸80～130克、硫酸鈉230～340克、硫酸鋅0～20克，余量為水；

所述凝固酸浴的溫度為10℃-50℃；

所述紡絲膠在凝固酸浴中凝固成形的時(shí)間為3-10秒；

步驟五，按常規(guī)粘膠纖維生產(chǎn)方法，將初生絲依次經(jīng)過多級(jí)牽伸、切斷、水洗、堿洗、上油、烘干，制得非水溶性硅酸鋯作為阻燃劑的阻燃粘膠纖維成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的非水溶性硅酸鋯阻燃粘膠纖維的制備方法，其特征在于，上述步驟一中，所述硅酸鋯粉體占所述硅酸鋯分散液總質(zhì)量的20%-50%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的非水溶性硅酸鋯阻燃粘膠纖維的制備方法，其特征在于，所述凝固酸浴的溫度優(yōu)選為30℃～50℃。