[發明專利]一種1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制備方法

有效

• 申請號: 201310680540.4
• 申請日: 2013-12-12
• 公開（公告）號: CN104710272A
• 公開（公告）日: 2015-06-17
• 發明（設計）人: 秦越;呂劍;郝志軍;張振華;毛偉;張偉;曾紀珺;陸居有;王偉;呂婧
• 申請（專利權）人: 西安近代化學研究所
• 主分類號: C07C21/18
• 分類號: C07C21/18;C07C17/20;B01J27/128;B01J27/138
• 代理公司: 西安恒泰知識產權代理事務所 61216
• 代理人: 李婷

1.一種1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制備方法，以氟化氫與1,1,1,3,3-五氯丙烷為原料，其特征在于：

在氟化催化劑的存在下，210℃～260℃氣相氟化反應生成1-氯-3,3,3-三氟丙烯；氟化氫與1,1,1,3,3-五氯丙烷的摩爾比范圍為5～15:1，接觸時間1秒～25秒，其中：

氟化催化劑為鋁化合物負載型催化劑，該催化劑的制備方法為：以選自氧化鐵、氟化鐵、氟化鎂、氟化鈣、氟化鋇中的一種或一種以上的復合物作為載體，用鋁的可溶性鹽浸漬載體，制得催化劑前驅體，將催化劑前驅體經干燥、焙燒、HF氟化制得氟化催化劑。

2.根據權利要求1所述的1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制備方法，其特征在于，所述的催化劑的前驅體中，鋁元素含量為載體質量的5～20％。

3.根據權利要求1所述的1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制備方法，其特征在于，所述的鋁的可溶性鹽為鋁的硝酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽或有機鹽。

4.根據權利要求1所述的1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制備方法，其特征在于，所述的催化劑的前驅體中，鋁元素含量為載體質量的10%～15%。

5.根據權利要求1至4中任一權利要求所述的1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制備方法，其特征在于，所述的載體為氟化鐵-氟化鎂復合載體。

6.根據權利要求5所述的1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制備方法，其特征在于，所述的氟化鐵-氟化鎂復合載體的制備方法為：將鐵的可溶性鹽和鎂的可溶性鹽溶于水或有機溶劑中，在50℃、攪拌的條件下，向其中緩慢滴加HF酸，控制溶液PH值在5.0～6.0之間，待完全沉淀后，在50℃下，靜置12小時，經過濾、洗滌，50～80℃下干燥，300℃焙燒，制得FeF₃-MgF₂復合載體。

7.根據權利要求5所述的1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制備方法，其特征在于，所述的氟化鐵-氟化鎂復合載體中，氟化鐵和氟化鎂的質量比為1:1。

8.根據權利要求1所述的1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制備方法，其特征在于，氟化氫與1,1,1,3,3-五氯丙烷的反應溫度優選為220℃～240℃。

9.根據權利要求1所述的1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制備方法，其特征在于，所述的氟化氫與1,1,1,3,3-五氯丙烷的摩爾比范圍為8～10:1，接觸時間5秒～10秒。

10.根據權利要求1所述的1-氯-3,3,3-三氟丙烯的制備方法，其特征在于，催化劑前驅體干燥溫度為50～80℃，焙燒溫度為350～450℃，在200～350℃用HF氟化制得氟化催化劑。