[發明專利]一種五倍子的乙酸乙酯提取物及其制備、檢測方法和用途有效
| 申請號： | 201310680435.0 | 申請日： | 2013-12-12 |
| 公開（公告）號： | CN103690567A | 公開（公告）日： | 2014-04-02 |
| 發明（設計）人： | 陳士林;黃林芳;王冬梅;林森森;卞兆祥;徐宏喜;楊大堅;陳新滋 | 申請（專利權）人： | 中國醫學科學院藥用植物研究所;香港浸會大學 |
| 主分類號： | A61K35/64 | 分類號： | A61K35/64;G01N30/02;G01N30/36;A61P35/00 |
| 代理公司： | 上海三方專利事務所 31127 | 代理人： | 吳干權;錢品興 |
| 地址： | 100193 北京市海淀區馬*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 五倍子 乙酸乙酯 提取物 及其 制備 檢測 方法 用途 | ||
1.一種五倍子的乙酸乙酯提取物的方法，其特征在于該方法由以下步驟組成：
a.將五倍子加入到石油醚中浸泡12～48小時，每100g五倍子需要300～500毫升的石油醚，然后滲濾回收殘渣；
b.所述的殘渣用濃度為60%～90%的乙醇分2～3次提取，每100克殘渣每次需要300～500毫升的乙醇，每次提取的時間是1～3小時，收集得到提取液；
c.所述的提取液進行濃縮得到濃縮液；
d.用與濃縮液等體積的乙酸乙酯對所述的濃縮液進行萃取，收集乙酸乙酯的萃取液；
e.蒸干所述的萃取液得到提取物。
2.如權利要求1所述的五倍子的乙酸乙酯提取物的方法，其特征在于每100g五倍子需要300毫升的石油醚浸泡。
3.如權利要求1所述的五倍子的乙酸乙酯提取物的方法，其特征在于所述的浸泡時間為18～36小時。
4.如權利要求1所述的五倍子的乙酸乙酯提取物的方法，其特征在于所述的乙醇濃度為70～90%。
5.如權利要求1所述的五倍子的乙酸乙酯提取物的方法，其特征在于所述的浸泡時間為24小時，每100克殘渣每次需要300毫升的乙醇，所述的乙醇濃度為80%，所述的步驟（b）中的提取次數為2次。
6.一種用權利要求1所述方法提取的五倍子的乙酸乙酯提取物，其特征在于該提取物含有主要成分：石榴皮鞣素，香草醛，六羥基二苯酰胺葡萄糖，鞣花單寧，楊梅苷，原兒茶酸，五倍子單寧倍酰葡萄糖，五倍子單寧,鞣花酸-己糖,3,5-二咖啡?？鼘幩?，Monogalloyl-glucose。
7.一種藥物制劑，由權利要求6所述的五倍子的乙酸乙酯提取物和藥學上可接受的載體組成。
8.權利要求6所述五倍子的乙酸乙酯提取物在制備抑制EGFR活性藥物中的應用。
9.一種檢測權利要求6所述五倍子的乙酸乙酯提取物的方法，用超高效液相色譜-電噴霧串聯質儀對所述五倍子提取物進行分析，以獲得乙酸乙酯提取物的UPLC-Q-TOF-MS圖譜，其特征在于：
a.質譜條件為：ESI離子源，正離子模式檢測；霧化器N2壓力50psi；干燥氣N2，流速15L/min；質量掃描范圍50--1200；自動3級質譜；
b.色譜分析條件為：色譜柱：Waters?ACQUITY?UPLC?TM?BEH?C18Column(50mm×2.1mm.i?d.,1.7μm)；二元梯度洗脫，A相為0.1%甲酸水溶液；B相為乙腈，流速為0.35mL/min，梯度洗脫的程序如下：
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