[發明專利]一種適用范圍廣泛的黃色活性染料及其制備方法

在審

• 申請號: 201210362344.8
• 申請日: 2012-09-25
• 公開（公告）號: CN102863816A
• 公開（公告）日: 2013-01-09
• 發明（設計）人: 張興華;張玉卿;周順茹
• 申請（專利權）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號: C09B62/51
• 分類號: C09B62/51;D06P1/382;D06P1/384;D06P3/66
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211
• 代理人: 楊慧玲

1.一種黃色活性染料，其特征在于：該染料分子結構如式（I）所示：

其中?R為—CH₂CH₂OSO₃Na或—CH=CH₂。

2.權利要求1所述活性染料的制備方法，其特征在于：該方法包括如下步驟：

a、重氮化：反應罐內加底水，投入氨基C酸，攪拌均勻后加碎冰、鹽酸，然后加入亞硝酸鈉溶液于0～5℃攪拌反應2小時，保持亞硝酸微過量（淀粉—KI試紙確認），用氨基磺酸除去過量的亞硝酸，得重氮液，備偶合；

b、偶合：偶合罐內加入底水，投入間氨基苯脲，調整pH=6.5～7.5分散均勻后，加入a步驟制備的重氮液，維持pH=6.0～7.0，溫度10℃～15℃，攪拌反應1小時，得偶合液，備二步縮合；

c、一步縮合：向縮合反應罐內加入碎冰和底水，加入三聚氯氰冰磨，然后再加入對位酯溶液，加畢于0～5℃，維持pH=2～2.5攪拌反應4小時，得一步縮合液，備二步縮合；

d、二步縮合：將b步驟制備的偶合液加入到c步驟制備的一步縮合液中，維持pH=5～5.5，?40～45℃，攪拌反應4?小時，得到式(Ⅱ)結構式的染料溶液。

3.根據權利要求2所述活性染料的制備方法，其特征在于：?該式(Ⅱ)結構式活性染料的制備方法，包括如下步驟：

a、重氮化：反應罐內加底水，投入氨基C酸，攪拌均勻后加碎冰、鹽酸，然后加入亞硝酸鈉溶液于0～5℃攪拌反應2小時，保持亞硝酸微過量（淀粉—KI試紙確認），用氨基磺酸除去過量的亞硝酸，得重氮液，備偶合；

b、偶合：偶合罐內加入底水，投入間氨基苯脲，用純堿溶液調整pH=6.5～7.5分散均勻后，加入a步驟制備的重氮液，加料過程用純堿溶液維持pH=6.0～7.0，溫度10℃～15℃，重氮液加畢于上述條件攪拌1小時，得偶合液，備二步縮合；

c、一步縮合：向縮合反應罐內加入碎冰和底水，加入三聚氯氰冰磨半小時，加入對位酯溶液，加畢于0～5℃，用小蘇打維持pH=2～2.5攪拌4小時，得一步縮合液，備二步縮合；

d、二步縮合：將b步驟制備的偶合液加入到c步驟制備的一步縮合液中，用純堿溶液維持pH=5～5.5，升溫至40～45℃，并在上述條件下，攪拌4小時，得到式(Ⅱ)結構式的染料溶液。

4.權利要求1所述活性染料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

a、重氮化：反應罐內加底水，投入氨基C酸，攪拌均勻后加碎冰、鹽酸，然后加入亞硝酸鈉溶液于0～5℃攪拌反應2小時，保持亞硝酸微過量（淀粉—KI試紙確認），用氨基磺酸除去過量的亞硝酸，得重氮液，備偶合；

b、偶合：偶合罐內加入底水，投入間氨基苯脲，調整pH=6.5～7.5分散均勻后，加入a步驟制備的重氮液，維持pH=6.0～7.0，溫度10℃～15℃，攪拌反應1小時，得偶合液，備二步縮合；

c、一步縮合：向縮合反應罐內加入碎冰和底水，加入三聚氯氰冰磨，然后再加入對位酯溶液，加畢于0～5℃，維持pH=2～2.5攪拌反應4小時，得一步縮合液，備二步縮合；

d、二步縮合：將b步驟制備的偶合液加入到c步驟制備的一步縮合液中，維持pH=5～5.5，?40～45℃，攪拌反應4小時，得二步縮合液；

e、水解：將步驟d的二步偶合液在堿性條件下水解得式(Ⅲ)結構式的染料溶液。

5.根據權利要求4所述活性染料的制備方法，其特征在于：該式(Ⅲ)結構式活性染料的制備方法，包括如下步驟：

a、重氮化：反應罐內加底水，投入氨基C酸，攪拌均勻后加碎冰、鹽酸，然后加入亞硝酸鈉溶液于0～5℃攪拌反應2小時，保持亞硝酸微過量（淀粉—KI試紙確認），用氨基磺酸除去過量的亞硝酸，得重氮液，備偶合；

b、偶合：偶合罐內加入底水，投入間氨基苯脲，用純堿溶液調整pH=6.5～7.5分散均勻后，加入a步驟制備的重氮液，加料過程用純堿溶液維持pH=6.0～7.0，溫度10℃～15℃，重氮液加畢于上述條件攪拌1小時，得偶合液，備二步縮合；

c、一步縮合：向縮合反應罐內加入碎冰和底水，加入三聚氯氰冰磨半小時，再加入對位酯溶液，加畢于0～5℃，用小蘇打維持pH=2～2.5攪拌4小時，得一步縮合液，備二步縮合；

d、二步縮合：將b步驟制備的偶合液加入到c步驟制備的一步縮合液中，用純堿溶液維持pH=5～5.5，升溫至40～45℃，并在上述條件下，攪拌4小時，得二步縮合液；

e、將d步驟制備的二步縮合液，于50℃用Na₂CO₃溶液維持pH=9～9.5反應得式(Ⅲ)結構式染料溶液。