[發明專利]用于高純鍺烷氣中微量雜質分析的氦離子化氣相色譜儀

無效

• 申請號: 201310677677.4
• 申請日: 2013-12-13
• 公開（公告）號: CN103675140A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 莊鴻濤;郁光;方華
• 申請（專利權）人: 上海華愛色譜分析技術有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/20;G01N30/60
• 代理公司: 上海浦東良風專利代理有限責任公司 31113
• 代理人: 陳志良

技術領域

本發明涉及一種氣相色譜儀，特別是公開一種微量雜質分析的氦離子化氣相色譜儀，利用氦離子檢測器的高靈敏度檢測鍺烷中ppb級別雜質，是一種用于對高純鍺烷氣中微量雜質分析的檢測設備。

背景技術

鍺烷在常溫常壓下為具有不愉快刺激臭的無色劇毒氣體，其作為一種重要的電子工業用氣體，主要作為半導體材料制造過程中形成鍺硅薄膜的外延生長原料氣，其純度直接關系到成品半導體器件的質量。隨著國內電子工業的發展,鍺烷應用越來越廣,國內生產及應用鍺烷的單位越來越多。

目前分析高純氣體，國內一般采用傳統的TCD或FID檢測器，他們檢測器靈敏度大多不高，并且分析所需雜質可能要幾臺色譜連用才能實現全分析。高純鍺烷氣分析的設備就更為稀少了。國內乃至國際均未制定鍺烷產品和檢測方法的具體標準。由于相關檢測方法的缺失，國內用戶對于進口鍺烷氣體質量把關上存在著盲點。

發明內容

本發明的目的是解決現有技術的難題，設計一種用于高純鍺烷氣中微量雜質分析的氦離子化氣相色譜儀，來完善高純鍺烷氣中微量雜質的分析，本發明適合國情，能為用戶接受。

本發明是這樣實現的：用于高純鍺烷氣中微量雜質分析的氦離子化氣相色譜儀，其特征在于：所述的氦離子化氣相色譜儀包括色譜柱箱、控溫系統、信號采集處理系統和尾氣處理系統，所述的信號采集系統包括氦離子化檢測器和色譜柱工作站，所述的溫控系統實現各個色譜柱和檢測器的獨立控溫，并且控制色譜柱溫度按照時間程序升溫，所述色譜柱工作站的結構包括三個切換閥、三個色譜柱、四個針閥和三個載氣氣路，所述的三個切換閥為一個十通閥和兩個六通閥，所述的氦離子化檢測器與色譜柱工作站的線路連接。

所述色譜柱工作站的三個切換閥、三個色譜柱、四個針閥和三個載氣氣路分別為第一切換閥1、第二切換閥2、第三切換閥3、第一根Hayesep?Q色譜柱14、第二根Hayesep?Q色譜柱16、5A分子篩色譜柱15、第一針閥17、第二針閥18、第三針閥19、第四針閥20、第一載氣氣路11、第二載氣氣路12和第三載氣氣路13，它們的連接線路為：

第一切換閥1上設有第一根Hayesep?Q色譜柱14；第二切換閥2和第三切換閥3之間設有第二根Hayesep?Q色譜柱16；第一切換閥1和第三切換閥3之間設有5A分子篩色譜柱15；第二切換閥2上接有第一針閥17和第二針閥18；第三切換閥3上接有第三針閥19，第四針閥20和所述的氦離子化檢測器相連。

作為優選，第一載氣氣路11氣路與第一切換閥1的④號接口連接、第二載氣氣路12氣路與第一切換閥1的⑧號接口連接；樣品進口與第一切換閥1的①號接口連接，樣品出口與第一切換閥1的②號接口連接，第一切換閥1的③號接口與第一切換閥1的⑩號接口用管路連接，在該管路上還設有定量管5；第一切換閥1的⑨號接口和第一切換閥1的⑥號接口連接的管路上設有第一根Hayesep?Q色譜柱14；第一切換閥1的⑤號接口和5A分子篩色譜柱15一端連接；第一切換閥1的⑦號接口和第二切換閥2的①號接口連接。

作為優選，第三載氣氣路13氣路與第二切換閥2的③號接口連接；第二切換閥2的②號接口與第二根Hayesep?Q色譜柱16一端連接；第二切換閥2的④號接口與第二針閥18連接、第二切換閥2的⑥號接口與第一針閥17連接。

作為優選，第三切換閥3的①號接口與檢測器4連接；第三切換閥3的②號接口與第二根Hayesep?Q色譜柱15另一端連接；第三切換閥3的⑥號接口和5A分子篩色譜柱15另一端連接；第三切換閥3的⑤號接口與第三針閥19連接、第三切換閥3的③號接口與第四針閥20連接。

作為優選，第一針閥17、樣品出口氣路和氦離子化檢測器4出口連接到尾氣處理系統上。

所述的氦離子化氣相色譜儀采用十通閥正吹GeH₄，通過預柱切割使H₂、O₂組分、CO₂、GeH₄、Ge₂H₆實現分離，作為優選，第一切換閥1為十通吹掃氣動切換閥，第二切換閥2、第三切換閥3為六通吹掃氣動切換閥。具體步驟如下：

a、第一切換閥1采用正向進樣和正吹鍺烷的方式，利用連接在十通閥上的第一根Hayesep?Q色譜柱14實現樣品的預分離，將雜質分成4個部分，H₂、O₂+Ar、N₂、CO和CH₄為一部分，其余三部分為CO₂、鍺烷和二鍺烷；