[發明專利]用于高純鍺烷氣中微量雜質分析的氦離子化氣相色譜儀

無效

• 申請號: 201310677677.4
• 申請日: 2013-12-13
• 公開（公告）號: CN103675140A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 莊鴻濤;郁光;方華
• 申請（專利權）人: 上海華愛色譜分析技術有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/20;G01N30/60
• 代理公司: 上海浦東良風專利代理有限責任公司 31113
• 代理人: 陳志良

1.用于高純鍺烷氣中微量雜質分析的氦離子化氣相色譜儀，其特征在于：所述的氦離子化氣相色譜儀包括色譜柱箱、控溫系統、信號采集處理系統和尾氣處理系統，所述的信號采集系統包括氦離子化檢測器和色譜柱工作站，所述的溫控系統實現各個色譜柱和檢測器的獨立控溫，并且控制色譜柱溫度按照時間程序升溫，所述色譜柱工作站的結構包括三個切換閥、三個色譜柱、四個針閥和三個載氣氣路，所述的三個切換閥為一個十通閥和兩個六通閥，所述的氦離子化檢測器與色譜柱工作站的線路連接。

2.根據權利要求?1?所述的用于高純鍺烷氣中微量雜質分析的氦離子化氣相色譜儀，其特征在于：所述色譜柱工作站的三個切換閥、三個色譜柱、四個針閥和三個載氣氣路分別為第一切換閥（1）、第二切換閥（2）、第三切換閥（3）、第一根Hayesep?Q色譜柱（14）、第二根Hayesep?Q色譜柱（16）、5A分子篩色譜柱（15）、第一針閥（17）、第二針閥（18）、第三針閥（19）、第四針閥（20）、第一載氣氣路（11）、第二載氣氣路（12）和第三載氣氣路（13），它們的連接線路為：

第一切換閥（1）上設有第一根Hayesep?Q色譜柱（14）；第二切換閥（2）和第三切換閥（3）之間設有第二根Hayesep?Q色譜柱（16）；第一切換閥（1）和第三切換閥（3）之間設有5A分子篩色譜柱（15）；第二切換閥（2）上接有第一針閥（17）和第二針閥（18）；第三切換閥（3）上接有第三針閥（19），第四針閥（20）和所述的氦離子化檢測器相連；第一載氣氣路（11）氣路與第一切換閥（1）的④號接口連接、第二載氣氣路（12）氣路與第一切換閥（1）的⑧號接口連接；樣品進口與第一切換閥（1）的①號接口連接，樣品出口與第一切換閥（1）的②號接口連接，第一切換閥（1）的③號接口與第一切換閥（1）的⑩號接口用管路連接，在該管路上還設有定量管（5）；第一切換閥（1）的⑨號接口和第一切換閥（1）的⑥號接口連接的管路上設有第一根Hayesep?Q色譜柱（14）；第一切換閥（1）的⑤號接口和5A分子篩色譜柱（15）一端連接；第一切換閥（1）的⑦號接口和第二切換閥（2）的①號接口連接，第三載氣氣路（13）氣路與第二切換閥（2）的③號接口連接；第二切換閥（2）的②號接口與第二根Hayesep?Q色譜柱（16）一端連接；第二切換閥（2）的④號接口與第二針閥（18）連接、第二切換閥（2）的⑥號接口與第一針閥（17）連接，第三切換閥（3）的①號接口與檢測器（4）連接；第三切換閥（3）的②號接口與第二根Hayesep?Q色譜柱（15）另一端連接；第三切換閥（3）的⑥號接口和5A分子篩色譜柱（15）另一端連接；第三切換閥（3）的⑤號接口與第三針閥（19）連接、第三切換閥（3）的③號接口與第四針閥（20）連接。

3.根據權利要求?1?所述的用于高純鍺烷氣中微量雜質分析的氦離子化氣相色譜儀，其特征在于：所述的氦離子化氣相色譜儀采用十通閥正吹GeH₄，通過預柱切割使H₂、O₂組分、CO₂、GeH₄、Ge₂H₆實現分離，具體步驟如下：

第一切換閥（1）采用正向進樣和正吹鍺烷的方式，利用連接在十通閥上的第一根Hayesep?Q色譜柱（14）實現樣品的預分離，將雜質分成4個部分，H₂、O₂+Ar、N₂、CO和CH₄為一部分，其余三部分為CO₂、鍺烷和二鍺烷；

第二切換閥（2）為鍺烷的放空閥，同時實現鍺烷與二鍺烷的切割，第二載氣氣路（12）帶著鍺烷從第二切換閥（2）的⑥號接口上的第一針閥（17）放空，進入尾氣處理系統；

第三切換閥（3）實現了5A分子篩色譜柱（15）上的組分和第二根Hayesep?Q色譜柱（16）上的組分的切割，通過組分出峰時間，控制時間使第三切換閥（3）轉動，使各個組分出峰完全，第三切換閥（3）上的第三針閥（9）和第四針閥（20）用于平衡各個氣路流量，使得基線較為平穩，提高靈敏度。

4.根據權利要求?2或3所述的用于高純鍺烷氣中微量雜質分析的氦離子化氣相色譜儀，其特征在于：所述的第一針閥（17）、樣品出口氣路和氦離子化檢測器（4）出口連接到尾氣處理系統上。