[發(fā)明專(zhuān)利]一種苯并呋喃-2-羧酸的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201310677181.7 | 申請(qǐng)日: | 2013-12-13 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN103833711A | 公開(kāi)(公告)日: | 2014-06-04 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 彭開(kāi)金;蔣宇;周婷婷;文靜 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 成都麗璟科技有限公司 |
| 主分類(lèi)號(hào): | C07D307/85 | 分類(lèi)號(hào): | C07D307/85 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 呋喃 羧酸 制備 方法 | ||
1.一種苯并呋喃-?2-羧酸的制備方法,所述制備苯并呋喃-?2-羧酸方法具體含有以下步驟:
(a)將水楊醛加入堿和以有機(jī)物作為溶劑形成的反應(yīng)體系中升溫至40℃;然后加入氯乙酸乙酯升溫回流反應(yīng),至水楊醛完全反應(yīng)得到中間產(chǎn)物苯并呋喃-2-羧酸乙酯;將混合物趁熱過(guò)濾;采用旋蒸法除去溶劑后;加入去離子水0-4℃冷藏過(guò)夜,抽濾即得到粗的苯并呋喃-2-羧酸乙酯;
(b)將苯并呋喃-2-羧酸乙酯固體粗品加入堿或酸中回流,至苯并呋喃-2-羧酸乙酯完全水解;反應(yīng)物冷卻后,濃縮至干;析出淺棕色固體,抽濾,干燥,然后用去離子水洗滌至白色即可得到精品苯并呋喃-?2-羧酸。
2.如權(quán)利要求1所述的苯并呋喃-?2-羧酸的制備方法,其特征在于步驟a)反應(yīng)在有機(jī)溶劑中進(jìn)行,使用的溶劑為丙酮、DMF、?DMSO中的一種或幾種。
3.如權(quán)利要求1所述的苯并呋喃-?2-羧酸的制備方法,其特征在于步驟a)反應(yīng)的堿為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、醇鈉中的一種或幾種。
4.如權(quán)利要求1所述的苯并呋喃-?2-羧酸的制備方法,其特征在于步驟a)反應(yīng)中先將水楊醛與堿和溶劑的混合物加熱溫度為?40℃。
5.如權(quán)利要求1所述的苯并呋喃-?2-羧酸的制備方法,其特征在于步驟a)除去溶劑的苯并呋喃-2-羧酸乙酯加水冷藏過(guò)夜溫度為0-4℃。
6.如權(quán)利要求1所述的苯并呋喃-?2-羧酸的制備方法,其特征在于步驟b)促進(jìn)苯并呋喃-2-羧酸乙酯水解的為鹽酸、HBr、氫氧化鉀、氫氧化鈉、醇鈉中的一種或幾種。
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