[發(fā)明專利]一種鋼鐵及合金中全鋁含量的測定方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310676583.5 | 申請日： | 2013-12-13 |
| 公開（公告）號： | CN103698176A | 公開（公告）日： | 2014-04-02 |
| 發(fā)明（設計）人： | 曾海梅;孫肖媛 | 申請（專利權(quán)）人： | 武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N1/28 | 分類號： | G01N1/28;G01N21/73 |
| 代理公司： | 昆明知道專利事務所(特殊普通合伙企業(yè)) 53116 | 代理人： | 姜開俠;姜開遠 |
| 地址： | 650300 云南*** | 國省代碼： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 鋼鐵 合金 中全鋁 含量 測定 方法 | ||
技術領域
本發(fā)明屬于化學檢測技術領域，具體涉及一種鋼鐵及合金中全鋁含量的測定方法。
背景技術
鋼鐵及合金中全鋁含量的測定，目前國標采用的是銅試劑分離-鉻天青S分光光度法，該方法分析操作過程復雜，操作不易掌握，干擾元素多，根據(jù)干擾元素的不同、干擾元素含量的不同、消除干擾的方法也不禁相同，高氯酸冒煙氧化鉻時，程度不好控制，影響分析結(jié)果的準確性，而且要消耗大量的化學試劑，既污染環(huán)境又危害操作人員的身體健康。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法是近年來較為成熟的分析方法，具有檢出限低、準確度好、基體效應小等特點，可用于低含量的測定。采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定低合金鋼中的酸溶鋁有國標，目前還沒有全鋁的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的測定方法。因此開發(fā)一種分析準確度高、分析速度快、對環(huán)境污染小的鋼鐵及合金中全鋁含量的測定是非常必要的。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種鋼鐵及合金中全鋁含量的測定方法。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的，包括前處理、測定步驟，具體包括：
A、前處理：
1）取鋼鐵基合金試樣，加入蒸餾水，搖勻加入鹽酸，搖勻后再加入硝酸后加熱溶解，冷卻過濾，沉淀洗滌過濾后得到濾液a、殘渣b和濾紙c；
2）將殘渣b和濾紙c置于鉑坩堝中，干燥灰化后，加入焦硫酸鈉，高溫熔融，冷卻；
3）在鉑坩堝中加入鹽酸溶解熔塊，用水洗凈鉑坩堝，冷卻，合并濾液a，得溶液，將溶液移入容量瓶進行定容，得到試樣液；
B、測定：用發(fā)射光譜法測定試樣液的全鋁譜線強度，根據(jù)譜線強度在鋁的標準工作曲線中得到對應的全鋁含量值。
本發(fā)明避免了濕法分析操作過程復雜，操作不易掌握，干擾元素多，所用化學試劑多等不足，充分有效利用了等離子發(fā)射光譜檢出限低、準確度好、基體效應小等特點。本發(fā)明操作簡便、試劑用量少、分析準確度高且檢測周期短，對環(huán)境污染小，且能滿足日常鋼鐵及合金中全鋁含量的測定需要。
附圖說明
圖1為本發(fā)明工作流程示意圖。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進一步的說明，但不以任何方式對本發(fā)明加以限制，基于本發(fā)明教導所作的任何變換或替換，均屬于本發(fā)明的保護范圍。
本發(fā)明所述鋼鐵及合金中全鋁含量的測定方法，包括前處理、測定步驟，具體包括：
A、前處理：
1）取鋼鐵基合金試樣，加入蒸餾水，搖勻加入鹽酸，搖勻后再加入硝酸后加熱溶解，冷卻過濾，沉淀洗滌過濾后得到濾液a、殘渣b和濾紙c；
2）將殘渣b和濾紙c置于鉑坩堝中，干燥灰化后，加入焦硫酸鈉，高溫熔融，冷卻；
3）在鉑坩堝中加入鹽酸溶解熔塊，用水洗凈鉑坩堝，冷卻，合并濾液a，得溶液，將溶液移入容量瓶進行定容，得到試樣液；
B、測定：用發(fā)射光譜法測定試樣液的全鋁譜線強度，根據(jù)譜線強度在鋁的標準工作曲線中得到對應的全鋁含量值。
A步驟1）中所述的蒸餾水加入量為20~30ml/g試樣。
A步驟1）中所述的鹽酸加入量為15~25ml/g試樣，鹽酸濃度為36%?~?38%。
A步驟1）中所述的硝酸加入量為6~10ml/g試樣，硝酸濃度為65%?~68%。
A步驟1）中所述的加熱溶解的溫度為100~150℃。
A步驟1）中所述的洗滌是將沉淀全部移入濾紙中，用鹽酸洗滌濾紙及沉淀7~8次，再用熱水洗滌2~3次。
A步驟2）中所述的焦硫酸鈉加入量為2~3g/g試樣。
A步驟2）中所述的高溫熔融溫度為650~700℃，熔融時間為10~15min。
A步驟3）中所述的鹽酸加入量為6~10ml/g試樣，鹽酸濃度為18%?~19%。
B步驟所述的發(fā)射光譜法為電感耦合等離子原子發(fā)射光譜法，測定時工藝條件為：高頻發(fā)生器RF功率為1100~1200W，輔助氣體流量0.4~0.6L/min，垂直觀測高度為10~14mm，沖洗泵速為45~55r/min，分析泵速為45~55r/min，積分次數(shù)2~4次，低波段掃描時間20~30s，高波段掃描時間10~20s，鋁的分析譜線為396.152nm/85級次。
本發(fā)明所述的鋼鐵及合金中全鋁含量的測定方法，包括前處理、測定步驟，具體包括：
A、在鋼鐵及合金待測試樣中，按20～30mL/g試樣的量，加入蒸餾水，得混合液；
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