[發(fā)明專利]一種鋼鐵及合金中全鋁含量的測定方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310676583.5 | 申請日: | 2013-12-13 |
| 公開(公告)號: | CN103698176A | 公開(公告)日: | 2014-04-02 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 曾海梅;孫肖媛 | 申請(專利權(quán))人: | 武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司 |
| 主分類號: | G01N1/28 | 分類號: | G01N1/28;G01N21/73 |
| 代理公司: | 昆明知道專利事務(wù)所(特殊普通合伙企業(yè)) 53116 | 代理人: | 姜開俠;姜開遠 |
| 地址: | 650300 云南*** | 國省代碼: | 云南;53 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 鋼鐵 合金 中全鋁 含量 測定 方法 | ||
1.一種鋼鐵及合金中全鋁含量的測定方法,其特征在于包括前處理、測定步驟,具體包括:
A、前處理:
1)取鋼鐵基合金試樣,加入蒸餾水,搖勻加入鹽酸,搖勻后再加入硝酸后加熱溶解,冷卻過濾,沉淀洗滌過濾后得到濾液a、殘渣b和濾紙c;
2)將殘渣b和濾紙c置于鉑坩堝中,干燥灰化后,加入焦硫酸鈉,高溫熔融,冷卻;
3)在鉑坩堝中加入鹽酸溶解熔塊,用水洗凈鉑坩堝,冷卻,合并濾液a,得溶液,將溶液移入容量瓶進行定容,得到試樣液;
B、測定:用發(fā)射光譜法測定試樣液的全鋁譜線強度,根據(jù)譜線強度在鋁的標準工作曲線中得到對應(yīng)的全鋁含量值。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋼鐵及合金中全鋁含量的測定方法,其特征在于A步驟1)中所述的蒸餾水加入量為20~30ml/g試樣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋼鐵及合金中全鋁含量的測定方法,其特征在于A步驟1)中所述的鹽酸加入量為15~25ml/g試樣,鹽酸濃度為??36%??~38%。
4.一種權(quán)利要求1所述的鋼鐵及合金中全鋁含量的測定方法,其特征在于A步驟1)中所述的硝酸加入量為6~10ml/g試樣,硝酸濃度為65%?~68%?。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋼鐵及合金中全鋁含量的測定方法,其特征在于A步驟1)中所述的加熱溶解的溫度為100~150℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋼鐵及合金中全鋁含量的測定方法,其特征在于A步驟1)中所述的洗滌是將沉淀全部移入濾紙中,用鹽酸洗滌濾紙及沉淀7~8次,再用熱水洗滌2~3次。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋼鐵及合金中全鋁含量的測定方法,其特征在于A步驟2)中所述的焦硫酸鈉加入量為2~3g/g試樣。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋼鐵及合金中全鋁含量的測定方法,其特征在于A步驟2)中所述的高溫熔融溫度為650~700℃,熔融時間為10~15min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋼鐵及合金中全鋁含量的測定方法,其特征在于A步驟3)中所述的鹽酸加入量為6~10ml/g試樣,鹽酸濃度為18%?~19%。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鋼鐵及合金中全鋁含量的測定方法,其特征在于B步驟所述的發(fā)射光譜法為電感耦合等離子原子發(fā)射光譜法,測定時工藝條件為:高頻發(fā)生器RF功率為1100~1200W,輔助氣體流量0.4~0.6L/min,垂直觀測高度為10~14mm,沖洗泵速為45~55r/min,分析泵速為45~55r/min,積分次數(shù)2~4次,低波段掃描時間20~30s,高波段掃描時間10~20s,鋁的分析譜線為396.152nm/85級次。
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