[發(fā)明專利]一種耐堿乳液的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310676392.9
• 申請日: 2013-12-12
• 公開（公告）號: CN103709317A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設計）人: 李維格;劉鈁;張春福
• 申請（專利權）人: 蘇州博納化學科技有限公司
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F220/14;C08F220/06;C08F220/58;C08F212/08;C08F212/34;C08F2/44;C08F2/30;C08F2/26;C08F2/28;C08K3/36
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 李鳳嬌

技術領域

本發(fā)明屬精細化工領域，尤其涉及一種耐堿乳液的制備方法。

背景技術

最近幾十年建筑行業(yè)在我國得到了迅猛的發(fā)展，已經(jīng)成為國民經(jīng)濟發(fā)展的重要支柱產業(yè)，國內聚丙烯酸酯乳液也隨著建筑行業(yè)的發(fā)展而得到了快速發(fā)展。上世紀90年代國內建筑行業(yè)使用的乳液基本上是R&H、BASF、國民淀粉、聯(lián)碳等國外大公司占據(jù)絕對市場，當時國內年產量幾千噸的乳液廠都很少，各種小工廠數(shù)量眾多、技術含量較低。隨著最近幾十年的發(fā)展，國內乳液的技術及管理水平達到了質的飛躍，現(xiàn)在國外公司在建筑乳液的市場基本上全軍覆沒，國內的眾多小廠也已經(jīng)倒閉80%以上，目前市場上逐漸形成了萬噸級以上的十幾家大型乳液企業(yè)。

聚丙烯酸酯乳液在建筑上的用途非常廣泛，如內外墻涂料、外墻保溫板的粘合、墻紙/瓷磚等的貼合、地下室防水、衛(wèi)生間及樓頂?shù)姆浪⒂斡境氐姆浪⒏鞣N橋梁及道路的施工、高鐵的建設工程、各種城市的地鐵及輕軌工程等等都離不開它們的應用，因此形成了品種眾多的豐富產品。聚丙烯酸酯乳液除了起到各種內外面的裝飾及粘合之外，更重要的是它們能夠增加混凝土的強度、增加混凝土的耐水和防水性能、減少混凝土的養(yǎng)護時間、解決多種特殊場合的施工困難。

由于混凝土本身是無機粉料的混合物，它有兩個特殊性：一是堿性較高、二是其水溶液含有多價金屬離子，而聚丙烯酸酯乳液一般都不耐堿、不耐多價金屬離子，因此當聚丙烯酸酯乳液用于直接與混凝土接觸的場合時必須要有較好的耐受性。但目前市場上的耐堿類產品性能不足，不是價格較高、就是性能較差。因此，開發(fā)一種性能優(yōu)良、價格經(jīng)濟的產品也是市場的需求。

發(fā)明內容

本發(fā)明正是為了提供耐堿乳液的新品種，所要解決的技術問題是提供一種工藝簡單、易于實現(xiàn)，采用有機-無機復合體系生產耐堿乳液的制備方法。

本發(fā)明的技術構思是：經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，三苯乙烯基苯酚聚環(huán)氧乙烷等多種非離子乳化劑能夠使聚丙烯酸酯乳液對堿性具有良好的耐受性；硅溶膠的無機水溶液或分散體能夠增強聚丙烯酸酯乳液對混凝土的相容性、附著力及粘結強度。本發(fā)明將三苯乙烯基苯酚聚環(huán)氧乙烷等非離子乳化劑和硅溶膠同時引入聚丙烯酸酯乳液體系，開發(fā)出有機-無機復合體系的具有優(yōu)良耐堿性和施工性能的新品種，滿足和完善市場的需求，為建筑用水性乳液類產品提供新型的耐堿乳液品種。

為解決上述技術問題，本發(fā)明所采用的技術方案如下：

一種耐堿乳液的制備方法，它包括如下步驟：

（1）、原料的預乳化：將苯乙烯、（甲基）丙烯酸、（甲基）丙烯酸酯、（甲基）丙烯酰胺等單體加入第一容器中混合均勻備用，將第一乳化劑、去離子水加入第二容器中溶解均勻，邊攪拌邊加入第一容器中備用的混合原料，且在8～12分鐘內加完，加入完畢后以100～200rpm的速度攪拌0.5～1小時，然后分批加入第一恒壓滴液漏斗中備用；

（2）、聚合引發(fā)劑溶液的配制：將聚合引發(fā)劑溶于一定量去離子水中在磁力攪拌器上以250～300rpm的速度攪拌0.5～1小時，然后分批加入第二恒壓滴液漏斗中備用；

（3）、后處理引發(fā)劑溶液的配制：將后處理引發(fā)劑溶于一定量去離子水中在磁力攪拌器上以250～300rpm的速度攪拌0.5～1小時，然后分批加入第三恒壓滴液漏斗中備用；

（4）、向反應容器中加入一定量的去離子水，邊攪拌邊升溫至75-85℃，快速加入第二乳化劑、20-50%步驟（2）中第二恒壓滴液漏斗中備用的聚合引發(fā)劑溶液，并在溫度升至85±3℃時，向反應容器中同時勻速滴加步驟（1）中第一恒壓滴液漏斗中備用的混合原料及步驟（2）中的引發(fā)劑溶液，整個滴加過程在3-4小時內、溫度85±3℃；

（5）、滴加完畢，保溫30～60分鐘；

（6）、滴加步驟（3）中第三恒壓滴液漏斗中備用的后處理引發(fā)劑溶液，加入完畢后，于90±2℃保溫1-2小時；

（7）、降溫至40℃以下，先用堿液調節(jié)pH=8-9.5，pH低于8會導致加入硅溶膠后乳液體系儲存不穩(wěn)定；

（8）、加入非離子乳化劑水溶液，攪拌20-30分鐘；

（9）、加入硅溶膠，攪拌20-40分鐘；

（10）、檢測外觀、固含量、pH合格后出料。

其中，所述的第一乳化劑為非離子乳化劑、CO-436、AES、A-103與COPS-1中的二種或多種，其所用總質量為混合單體總質量的2-7.5%；所述的第二乳化劑為分子量1000-2500的聚甲基丙烯酸鈉或銨鹽溶液及非離子乳化劑、CO-436、AES、A-103中的一種或幾種，其用量為混合單體總質量的2-10%。