[發(fā)明專利]一種耐堿乳液的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310676392.9
• 申請(qǐng)日: 2013-12-12
• 公開（公告）號(hào): CN103709317A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李維格;劉鈁;張春福
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州博納化學(xué)科技有限公司
• 主分類號(hào): C08F220/18
• 分類號(hào): C08F220/18;C08F220/14;C08F220/06;C08F220/58;C08F212/08;C08F212/34;C08F2/44;C08F2/30;C08F2/26;C08F2/28;C08K3/36
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 李鳳嬌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬精細(xì)化工領(lǐng)域，尤其涉及一種耐堿乳液的制備方法。

背景技術(shù)

最近幾十年建筑行業(yè)在我國(guó)得到了迅猛的發(fā)展，已經(jīng)成為國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā)展的重要支柱產(chǎn)業(yè)，國(guó)內(nèi)聚丙烯酸酯乳液也隨著建筑行業(yè)的發(fā)展而得到了快速發(fā)展。上世紀(jì)90年代國(guó)內(nèi)建筑行業(yè)使用的乳液基本上是R&H、BASF、國(guó)民淀粉、聯(lián)碳等國(guó)外大公司占據(jù)絕對(duì)市場(chǎng)，當(dāng)時(shí)國(guó)內(nèi)年產(chǎn)量幾千噸的乳液廠都很少，各種小工廠數(shù)量眾多、技術(shù)含量較低。隨著最近幾十年的發(fā)展，國(guó)內(nèi)乳液的技術(shù)及管理水平達(dá)到了質(zhì)的飛躍，現(xiàn)在國(guó)外公司在建筑乳液的市場(chǎng)基本上全軍覆沒，國(guó)內(nèi)的眾多小廠也已經(jīng)倒閉80%以上，目前市場(chǎng)上逐漸形成了萬噸級(jí)以上的十幾家大型乳液企業(yè)。

聚丙烯酸酯乳液在建筑上的用途非常廣泛，如內(nèi)外墻涂料、外墻保溫板的粘合、墻紙/瓷磚等的貼合、地下室防水、衛(wèi)生間及樓頂?shù)姆浪?、游泳池的防水、各種橋梁及道路的施工、高鐵的建設(shè)工程、各種城市的地鐵及輕軌工程等等都離不開它們的應(yīng)用，因此形成了品種眾多的豐富產(chǎn)品。聚丙烯酸酯乳液除了起到各種內(nèi)外面的裝飾及粘合之外，更重要的是它們能夠增加混凝土的強(qiáng)度、增加混凝土的耐水和防水性能、減少混凝土的養(yǎng)護(hù)時(shí)間、解決多種特殊場(chǎng)合的施工困難。

由于混凝土本身是無機(jī)粉料的混合物，它有兩個(gè)特殊性：一是堿性較高、二是其水溶液含有多價(jià)金屬離子，而聚丙烯酸酯乳液一般都不耐堿、不耐多價(jià)金屬離子，因此當(dāng)聚丙烯酸酯乳液用于直接與混凝土接觸的場(chǎng)合時(shí)必須要有較好的耐受性。但目前市場(chǎng)上的耐堿類產(chǎn)品性能不足，不是價(jià)格較高、就是性能較差。因此，開發(fā)一種性能優(yōu)良、價(jià)格經(jīng)濟(jì)的產(chǎn)品也是市場(chǎng)的需求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明正是為了提供耐堿乳液的新品種，所要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝簡(jiǎn)單、易于實(shí)現(xiàn)，采用有機(jī)-無機(jī)復(fù)合體系生產(chǎn)耐堿乳液的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思是：經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，三苯乙烯基苯酚聚環(huán)氧乙烷等多種非離子乳化劑能夠使聚丙烯酸酯乳液對(duì)堿性具有良好的耐受性；硅溶膠的無機(jī)水溶液或分散體能夠增強(qiáng)聚丙烯酸酯乳液對(duì)混凝土的相容性、附著力及粘結(jié)強(qiáng)度。本發(fā)明將三苯乙烯基苯酚聚環(huán)氧乙烷等非離子乳化劑和硅溶膠同時(shí)引入聚丙烯酸酯乳液體系，開發(fā)出有機(jī)-無機(jī)復(fù)合體系的具有優(yōu)良耐堿性和施工性能的新品種，滿足和完善市場(chǎng)的需求，為建筑用水性乳液類產(chǎn)品提供新型的耐堿乳液品種。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：

一種耐堿乳液的制備方法，它包括如下步驟：

（1）、原料的預(yù)乳化：將苯乙烯、（甲基）丙烯酸、（甲基）丙烯酸酯、（甲基）丙烯酰胺等單體加入第一容器中混合均勻備用，將第一乳化劑、去離子水加入第二容器中溶解均勻，邊攪拌邊加入第一容器中備用的混合原料，且在8～12分鐘內(nèi)加完，加入完畢后以100～200rpm的速度攪拌0.5～1小時(shí)，然后分批加入第一恒壓滴液漏斗中備用；

（2）、聚合引發(fā)劑溶液的配制：將聚合引發(fā)劑溶于一定量去離子水中在磁力攪拌器上以250～300rpm的速度攪拌0.5～1小時(shí)，然后分批加入第二恒壓滴液漏斗中備用；

（3）、后處理引發(fā)劑溶液的配制：將后處理引發(fā)劑溶于一定量去離子水中在磁力攪拌器上以250～300rpm的速度攪拌0.5～1小時(shí)，然后分批加入第三恒壓滴液漏斗中備用；

（4）、向反應(yīng)容器中加入一定量的去離子水，邊攪拌邊升溫至75-85℃，快速加入第二乳化劑、20-50%步驟（2）中第二恒壓滴液漏斗中備用的聚合引發(fā)劑溶液，并在溫度升至85±3℃時(shí)，向反應(yīng)容器中同時(shí)勻速滴加步驟（1）中第一恒壓滴液漏斗中備用的混合原料及步驟（2）中的引發(fā)劑溶液，整個(gè)滴加過程在3-4小時(shí)內(nèi)、溫度85±3℃；

（5）、滴加完畢，保溫30～60分鐘；

（6）、滴加步驟（3）中第三恒壓滴液漏斗中備用的后處理引發(fā)劑溶液，加入完畢后，于90±2℃保溫1-2小時(shí)；

（7）、降溫至40℃以下，先用堿液調(diào)節(jié)pH=8-9.5，pH低于8會(huì)導(dǎo)致加入硅溶膠后乳液體系儲(chǔ)存不穩(wěn)定；

（8）、加入非離子乳化劑水溶液，攪拌20-30分鐘；

（9）、加入硅溶膠，攪拌20-40分鐘；

（10）、檢測(cè)外觀、固含量、pH合格后出料。

其中，所述的第一乳化劑為非離子乳化劑、CO-436、AES、A-103與COPS-1中的二種或多種，其所用總質(zhì)量為混合單體總質(zhì)量的2-7.5%；所述的第二乳化劑為分子量1000-2500的聚甲基丙烯酸鈉或銨鹽溶液及非離子乳化劑、CO-436、AES、A-103中的一種或幾種，其用量為混合單體總質(zhì)量的2-10%。