[發(fā)明專利]一種耐堿乳液的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310676392.9
• 申請日: 2013-12-12
• 公開（公告）號: CN103709317A
• 公開（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李維格;劉鈁;張春福
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州博納化學(xué)科技有限公司
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F220/14;C08F220/06;C08F220/58;C08F212/08;C08F212/34;C08F2/44;C08F2/30;C08F2/26;C08F2/28;C08K3/36
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 李鳳嬌

1.一種耐堿乳液的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）、原料的預(yù)乳化：將苯乙烯、（甲基）丙烯酸、（甲基）丙烯酸酯、（甲基）丙烯酰胺等單體加入第一容器中混合均勻備用，將第一乳化劑、去離子水加入第二容器中溶解均勻，邊攪拌邊加入第一容器中備用的混合原料，且在8～12分鐘內(nèi)加完，加入完畢后以100～200rpm的速度攪拌0.5～1小時，然后分批加入第一恒壓滴液漏斗中備用；

（2）、聚合引發(fā)劑溶液的配制：將聚合引發(fā)劑溶于去離子水中在磁力攪拌器上以250～300rpm的速度攪拌0.5～1小時，然后分批加入第二恒壓滴液漏斗中備用；

（3）、后處理引發(fā)劑溶液的配制：將后處理引發(fā)劑溶于去離子水中在磁力攪拌器上以250～300rpm的速度攪拌0.5～1小時，然后分批加入第三恒壓滴液漏斗中備用；

（4）、向反應(yīng)容器中加入去離子水，邊攪拌邊升溫至75-85℃，快速加入第二乳化劑、20-50%步驟（2）中第二恒壓滴液漏斗中備用的聚合引發(fā)劑溶液，并在溫度升至85±3℃時向反應(yīng)容器中同時勻速滴加步驟（1）中第一恒壓滴液漏斗中備用的混合原料及步驟（2）中的引發(fā)劑溶液，整個滴加過程在3-4小時內(nèi)、溫度85±3℃；

（5）、滴加完畢，保溫30～60分鐘；

（6）、滴加步驟（3）中第三恒壓滴液漏斗中備用的后處理引發(fā)劑溶液，加入完畢后，于90±2℃保溫1-2小時；

（7）、降溫至40℃以下，先用堿液調(diào)節(jié)pH=8-9.5；

（8）、加入非離子乳化劑水溶液，攪拌20-30分鐘；

（9）、加入硅溶膠，攪拌20-40分鐘；

（10）、檢測外觀、固含量、pH合格后出料；

其中，所述的第一乳化劑為非離子乳化劑、CO-436、AES、A-103與COPS-1中的二種或多種，其所用總質(zhì)量為混合單體總質(zhì)量的2-7.5%；所述的第二乳化劑為分子量1000-2500的聚甲基丙烯酸鈉或銨鹽溶液及非離子乳化劑、CO-436、AES、A-103中的一種或幾種，其用量為混合單體總質(zhì)量的2-10%；

其中，所述的非離子乳化劑為含苯環(huán)非離子乳化劑，其EO=8-50，非離子乳化劑的用量為混合單體總質(zhì)量的3-30%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐堿乳液的制備方法，其特征在于：所述的（甲基）丙烯酸為丙烯酸、甲基丙烯酸中的一種，所述的（甲基）丙烯酸酯為甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸異辛酯中的一種或幾種；所述的（甲基）丙烯酰胺為丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺或N-羥甲基丙烯酰胺中的一種或幾種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐堿乳液的制備方法，其特征在于：所述的聚合引發(fā)劑和后處理引發(fā)劑為過硫酸銨、過硫酸鉀、過硫酸鈉中的一種或幾種，其中聚合引發(fā)劑的用量為混合單體總質(zhì)量的0.3-1.2%，后處理引發(fā)劑的用量為混合單體總質(zhì)量的0.05-0.5%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐堿乳液的制備方法，其特征在于：所述的含苯環(huán)非離子乳化劑為烷基酚聚氧乙烯醚、三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚中的一種或幾種，其中，烷基酚聚氧乙烯醚與三苯乙烯基苯酚的質(zhì)量比為2-70:30-98。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐堿乳液的制備方法，其特征在于：所述的堿液為氨水。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的耐堿乳液的制備方法，其特征在于：步驟（1）中，第一乳化劑含有非離子乳化劑時，其與步驟（8）中非離子乳化劑的質(zhì)量比為2～50:50～98。

7.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種耐堿乳液的制備方法，其特征在于：硅溶膠的用量為體系總質(zhì)量的5～40%。