[發明專利]一種卡培他濱中間體的簡便精制方法有效
| 申請號： | 201310674404.4 | 申請日： | 2013-12-13 |
| 公開（公告）號： | CN103724382A | 公開（公告）日： | 2014-04-16 |
| 發明（設計）人： | 季俊虬;高美華;李孝常;陳軍 | 申請（專利權）人： | 合肥立方制藥股份有限公司 |
| 主分類號： | C07H19/067 | 分類號： | C07H19/067;C07H1/00;C07H1/06 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 230088 安徽省合*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 中間體 簡便 精制 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種卡培他濱中間體的簡便精制方法，其特征在于：
（1）卡培他濱中間體為2,3-二苯甲酰基-5-脫氧-5-氟胞苷，由2,3-二苯甲酰基-5-脫氧-5-氟尿苷與二甲氨基吡啶、三氯氧磷、吡啶、濃氨水進行氯化、胺化反應所得，反應結束后，將反應液進行濃縮，然后用乙酸乙酯和水進行萃取后分出水層，對有機相洗滌、除水，得到不含水的乙酸乙酯萃取液；
（2）濃度調制：將乙酸乙酯萃取液中所含中間體的濃度調節至56mg/ml～62mg/ml之間；?
（3）沉淀除雜：將調整好濃度的萃取液，置于0℃～3℃條件下陳化12～15h，然后過濾，保留濾液和固體沉淀物；
（4）脫色、結晶：將濾液真空濃縮至約原體積的1/2時趁熱加入活性炭并置于沸水浴上回流脫色后過濾，將此溶液置于-3℃～-5℃，并結晶9～12h，得到精制后的中間體。
2.如權利要求1所述的方法，其特征是:所獲得的全部雜質沉淀物可作為氯化、氨化反應原料回用于下一批氯化、氨化反應中。
3.權利要求1所述的方法也可作為2,3-二苯甲酰基-5-脫氧-5-氟胞苷或2,3-位羥基被其他酯類或烷氧基醚類或硅烷醚類保護基所保護的5-脫氧-5-氟胞苷類合成反應液的除雜和結晶的方法。
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