[發(fā)明專利]一種手性噁唑啉鎳配合物的合成方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310673344.4 | 申請日： | 2013-12-12 |
| 公開（公告）號： | CN103613559A | 公開（公告）日： | 2014-03-05 |
| 發(fā)明（設計）人： | 羅梅 | 申請（專利權）人： | 羅梅 |
| 主分類號： | C07D263/14 | 分類號： | C07D263/14 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 230009 安徽省合肥市合肥*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 手性 噁唑啉鎳 配合 合成 方法 | ||
1.一種雙{2-[4（R）-苯基-4,5-二氫化]-2-噁唑啉基}苯酚鎳配合物，其特征在于：由鄰羥基苯甲腈、D-苯甘氨醇分別與四水合醋酸鎳或六水合氯化鎳制備的、由以下化學式I所示的配合物：
（Ⅰ）。
2.權利要求1所述的配合物(I)，在273（2）k溫度下，在Oxford?X-射線單晶衍射儀上，用經(jīng)石墨單色器單色化的MoKa射線（λ=0.71073?A）以w-Theta?掃描方式收集衍射數(shù)據(jù)，其特征在于晶體屬斜方晶系,空間群?P2(1)2(1)2(1)，晶胞參數(shù)：a?=?9.80360(10)??，alpha?=?90°.；?b?=?23.0081(2)??;?beta?=?99.44°;?c?=?11.03920(10)??;??????gamma?=?90°.。
3.?權利要求1所述的配合物(I)的合成方法，由鄰羥基苯甲腈、D-D-苯甘氨醇與四水合醋酸鎳或六水合氯化鎳為原料，包括合成、分離、結晶和洗滌，其特征在于：所述的合成分別用50.0?mol%六水合氯化鎳或49.4mol%?四水合乙酸鎳做催化劑,?鄰羥基苯甲腈2.0?mmol，D-苯甘氨醇4.3-4.5g，用50mL氯苯做溶劑，回流反應72小時，純化，即反應結束后脫去氯苯，加水溶解后用氯仿萃取，萃取相脫溶后將反應物用乙醇及三氯甲烷做混合溶劑，自然揮發(fā)均得手性雙噁唑啉鎳配合物單晶。
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