[發(fā)明專利]離子色譜法測(cè)定甲磺酸甲酯含量的方法及應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310672837.6
• 申請(qǐng)日: 2013-12-12
• 公開（公告）號(hào): CN103728404A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳梅蘭;孫營(yíng)營(yíng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 浙江樹人大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/88
• 分類號(hào): G01N30/88
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 林松海

1.一種離子色譜法測(cè)定甲磺酸甲酯含量的方法，其特征在于，甲磺酸甲酯在堿性條件下加熱水解生成甲磺酸和甲醇，以電導(dǎo)檢測(cè)器為檢測(cè)手段，經(jīng)過陰離子交換柱分離后經(jīng)過抑制器，然后通過檢測(cè)甲磺酸的含量從而得到甲磺酸甲酯的含量。

2.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法測(cè)定齊多夫定中的甲磺酸甲酯含量，其特征在于，步驟如下：

1）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：稱取甲磺酸0.1g置于10mL的容量瓶中，加入去離子水定容；

2）淋洗液配制：6.3mmol/L?NaHCO₃和1.7mmol/LNa₂CO₃的混合液；

3）標(biāo)準(zhǔn)曲線制作：采用逐級(jí)稀釋的方法配制不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜進(jìn)樣分析，得線性回歸方程為Y=8.71781X-1.77812，線性相關(guān)系數(shù)R=0.9994；

4）甲磺酸甲酯的前處理：稱取甲磺酸甲酯0.1g置于10mL的容量瓶中，加入2mL甲醇待甲磺酸甲酯溶解后加入去離子水定容置刻度；甲磺酸甲酯的水解條件為：pH值為10、水解溫度為80℃、水解時(shí)間為15min；

5）測(cè)定：淋洗液由泵輸送流經(jīng)陰離子交換柱，所述的步驟4）中甲磺酸甲酯水解后的產(chǎn)物進(jìn)入分離系統(tǒng)，在陰離子交換柱上被分離，流經(jīng)抑制器，最后進(jìn)入檢測(cè)器檢測(cè)后得色譜峰，對(duì)色譜峰面積處理后得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)；

6）實(shí)際樣品的測(cè)定：用所述的步驟4)中樣品前處理的方法將齊多夫定水溶液配制好，進(jìn)行水解，水解液色譜進(jìn)樣；進(jìn)樣量：30μL，泵的流速為0.5mL/min。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法測(cè)定齊多夫定中的甲磺酸甲酯含量，其特征在于，水解后的甲磺酸在0.5-10mg/L的范圍內(nèi)具有線性關(guān)系，線性相關(guān)系數(shù)為0.9994，檢出限為0.10mg/L，加標(biāo)回收率為92.06%-97.28%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）0.80%。

4.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法的應(yīng)用，其特征在于，應(yīng)用于食品、環(huán)境、藥代動(dòng)力學(xué)分析領(lǐng)域的能夠完全水解的酯類物質(zhì)。