[發明專利]一種摻鈮納米氧化鎢材料的制備方法

無效

• 申請號: 201310671290.8
• 申請日: 2013-12-11
• 公開（公告）號: CN103613140A
• 公開（公告）日: 2014-03-05
• 發明（設計）人: 牟婉君;謝翔;李興亮;張銳;余錢紅;唐惠;周官宏;魏洪源;蹇源;羅順忠
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院核物理與化學研究所
• 主分類號: C01G41/02
• 分類號: C01G41/02;C01G33/00
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 鄧繼軒

技術領域

本發明涉及一種摻鈮納米氧化鎢材料的制備方法，屬于無機功能材料的制備領域。

背景技術

氧化鎢是一個被廣泛研究的過渡金屬氧化物，因為它具有獨特的性質，,在電變色器件、傳感器、分離材料等方面得到廣泛應用，倍受人們關注。近年來，納米粒子的合成方面已取得重大的進展，研究的重點已轉移到各向異性納米粒子的研究上，各向異性納米粒子可以根據需要而進行排列和功能化，特別是一維過渡金屬氧化物納米材料具有特殊的光學、磁學和電子學特性，也受到人們的關注。將過渡金屬離子引入骨架結構材料中，對材料進行改性，使其性能更優，是目前對材料進行改性研究的熱點：將金屬離子引入氧化鎢中，對原材料本身的一些性能有極大的影響，如采用水熱法將過渡金屬鉬摻雜制備氧化鎢納米棒，隨著鉬摻雜量增加其熒光發射峰減弱（詳見曹廣勝，俞慶森，董喜貴等，無機材料學報，2005，4（20）815～820）；采用固相燒結法將Tb₂O₅摻雜入WO₃陶瓷中，研究其高溫熱性能，發現一種新的熱電效應（詳見羊新勝，陳敏，王豫，物理學報，2003,52（6）：1545-1548）。如果將一維納米氧化鎢進行摻雜，期望其缺陷結構與摻雜原子的相互作用和改性，納米氧化鎢將表現出特異的物理化學性質，必將得到新的和重要的用途。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足而開發的一種摻鈮納米氧化鎢材料的制備方法，其特點是將過渡金屬離子鈮引入WO₆八面體結構中，使整個八面結構具有較大比表面積、并且改變納米氧化鎢內部電子的排列、空穴和缺陷的變化，從而改變納米氧化鎢對紫外光吸收性能。

本發明的目的由以下技術措施實現，其中所述原料份數除特殊說明外，均為重量份數。

摻鈮納米氧化鎢材料的制備方法包括以下步驟：

（1）將濃度為0.2～0.3mol/L的六氯化鎢溶液4～10份，優選為6～8份，置于聚四氟乙烯反應釜中，加入的二次蒸餾水12～20份，優選為12～15份，攪拌使其充分溶解；

（2）在上述溶液中加入濃度為0.05～0.1mol/L的五氯化鈮乙醇溶液1～10份，優選為4～8份，繼續攪拌，充分混合；

（3）將濃度為2～4mol/L的鹽酸溶液1～5份，優選為2～3份，和濃度為0.4～0.5mol/L的硫酸銨溶液28～35份，優選為28～33份，加入上述聚四氟乙烯反應釜中，攪拌0.5～1h；

4）將聚四氟乙烯反應釜密封，置于程序烘箱中，升溫和降溫速率分別為1～2，℃/min在溫度150～200、℃優選為170～℃180℃的水熱處理24～48h.取出反應釜，冷卻至室溫.將反應產物分別用蒸餾水洗滌至中性，置于溫度80～100℃烘箱中干燥24～48h，獲得鈮摻雜氧化鎢納米材料。

結果表征與性能測試

1、采用Y-4Q型X射線衍射儀（XRD）對實施例1的物相進行分析，結果詳見圖1所示。

結果顯示產品的XRD衍射譜與標準卡JCPDS33-1387相符，產品為六方晶體結型的WO₃,從圖可看出，在不同水熱反應溫度，（001）晶面衍射峰較強，為晶體生長的方向。

2、采用X-650型J型熱場發射掃描電子顯微鏡(SEM)和X射線能量散射譜(EDS)對實施例2獲得樣品的微觀形貌和化學組成進行分析，結果詳見圖2和圖3由圖2可知Nb摻雜氧化鎢樣品的形貌為納米纖維狀，尺寸約為50nm；由圖3可知樣品中僅含有W、O及Nb三種元素。

3、采用PE公司Lambda850型紫外可見光光度計對實施例1和實施例2獲得樣品的紫外吸收譜，結果詳見圖4所示。

由圖4所知，將過渡金屬Nb摻入氧化鎢晶體結構中引起內部電子的排列，空穴，缺陷的變化，從而顯著的提高Nb摻入氧化鎢對紫外光的吸收能力。

本發明具有以下優點：

本發明的目的在于提供一種摻鈮納米氧化鎢的制備方法，獲得的納米氧化鎢纖維的尺寸為50nm。通過摻雜過渡金屬鈮的顯著提高納米氧化鎢對紫外光的吸收能力。

附圖說明

圖1實施例1和實施例2獲得產品的XRD圖譜；

圖2實施例2獲得產品的SEM圖

圖3實施例2獲得樣品的EDS圖

圖4實施例1和實施例2獲得產品的紫外光譜

具體實施方案