[發(fā)明專利]一種制備異丙基-β-D-硫代半乳糖苷的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310671229.3 | 申請日： | 2013-12-12 |
| 公開（公告）號： | CN103665063A | 公開（公告）日： | 2014-03-26 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 孟慶文;孔令華;張恩選;張雷;趙海峰;索晨蘇 | 申請（專利權(quán)）人： | 濟南卡博唐生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07H15/14 | 分類號： | C07H15/14;C07H1/00 |
| 代理公司： | 濟南泉城專利商標(biāo)事務(wù)所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 250204 山東省濟*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 丙基 半乳糖 方法 | ||
1.一種制備異丙基-β-D-硫代半乳糖苷的方法，其特征是包括以下步驟：
a）反應(yīng)容器內(nèi)加入醋酐和催化劑，分10批加入半乳糖，反應(yīng)完成后，加入異丙硫醇，反應(yīng)完成后經(jīng)過后處理得到異丙基硫代乙酰半乳糖；
b）?將異丙基硫代乙酰半乳糖加到甲醇中溶解，加入甲醇鈉，?反應(yīng)完成后加入醋酸中和，經(jīng)過后處理得到異丙基-β-D-硫代半乳糖苷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟a中醋酐：催化劑：半乳糖：異丙硫醇的摩爾比為5.5-6.5:1-2:1:1.1-1.3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟b中異丙基硫代乙酰半乳糖:甲醇鈉的摩爾比為?1:0.01-0.06。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟a中，2個反應(yīng)的溫度均為5-10℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟a中，催化劑為三氯化鋁、三氯化鐵或氯化鋅。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟a中反應(yīng)時間為16-24小時，步驟b中反應(yīng)時間為2-4小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟a中后處理為淬滅，萃取，水洗，濃縮，加入混合溶劑結(jié)晶。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟b中后處理為濃縮至干，加入混合溶劑析晶。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于步驟a中，混合溶劑為摩爾比為1：2-3的叔丁基甲基醚和異己烷的混和溶劑。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于步驟b中，混合溶劑為摩爾比為1：5-10的乙醇和叔丁基甲基醚的混和溶劑。
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