[發明專利]一種丹參酮IIA磺酸鈉的制備方法

有效

• 申請號: 201310669822.4
• 申請日: 2013-12-10
• 公開（公告）號: CN103739662A
• 公開（公告）日: 2014-04-23
• 發明（設計）人: 夏成峰;李大山
• 申請（專利權）人: 中國科學院昆明植物研究所
• 主分類號: C07J73/00
• 分類號: C07J73/00
• 代理公司: 昆明協立知識產權代理事務所(普通合伙) 53108
• 代理人: 馬曉青

1.一種丹參酮IIA磺酸鈉的制備方法，包含下列步驟：

（1）將丹參酮IIA溶于有機溶劑中，攪拌至原料溶解；

（2）把三氧化硫或三氧化硫復合物加入到上述的丹參酮IIA溶液中；

（3）將反應液攪拌或加熱，至原料反應完全；

（4）將上述反應液過濾，濾餅用有機溶劑洗滌；

（5）將得到的濾餅懸浮在溶劑中，然后加入含鈉試劑將所得到的丹參酮IIA磺化物轉化成鈉鹽，濃縮除去部分溶劑并冷卻后析出固體，過濾、洗滌并干燥后得到丹參酮IIA磺酸鈉產品。

2.如權利要求1所述的丹參酮IIA磺酸鈉的制備方法，其特征在于步驟（1）的有機溶劑為羧酸酯、C3～C10個碳的直鏈或支鏈的酮、乙腈、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷、苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、吡啶、四氫呋喃、二甲亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺。

3.如權利要求2所述的丹參酮IIA磺酸鈉的制備方法，其特征在于所述的羧酸酯為由C1～C20個碳的直鏈或支鏈羧酸與C1～C20個碳的直鏈或支鏈醇形成的羧酸酯、芳香或含有芳香基團的羧酸形成的酯、芳香或含有芳香基團的醇形成的酯。

4.如權利要求1所述的丹參酮IIA磺酸鈉的制備方法，其特征在于步驟（2）的三氧化硫復合物為三氧化硫-吡啶復合物、三氧化硫-N,N-二甲基甲酰胺復合物、三氧化硫-三甲胺復合物、三氧化硫-三乙胺復合物、三氧化硫-二異丙基乙基胺復合物。

5.如權利要求1所述的丹參酮IIA磺酸鈉的制備方法，其特征在于步驟（2）的丹參酮IIA與三氧化硫或三氧化硫復合物的比例為1:（0.2-10.0）。

6.如權利要求1所述的丹參酮IIA磺酸鈉的制備方法，其特征在于步驟（3）的反應溫度為零下10℃至零上150℃。

7.如權利要求1所述的丹參酮IIA磺酸鈉的制備方法，其特征在于步驟（4）的有機溶劑為羧酸酯、C1～C10個碳的直鏈或支鏈的醇、C3～C10個碳的直鏈或支鏈的酮、乙腈、、二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷苯、甲苯、二甲苯、三甲苯、氯苯、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、吡啶、四氫呋喃、二甲亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺。

8.如權利要求7所述的丹參酮IIA磺酸鈉的制備方法，其特征在于所述的羧酸酯為由C1～C10個碳的直鏈或支鏈羧酸與C1～C10個碳的直鏈或支鏈醇形成的羧酸酯、芳香或含有芳香基團的羧酸形成的酯、芳香或含有芳香基團的醇形成的酯。

9.如權利要求1所述的丹參酮IIA磺酸鈉的制備方法，其特征在于步驟（5）的溶劑為水、C1～C10個碳的直鏈或支鏈醇、C3～C10個碳的直鏈或支鏈的酮、乙腈、二甲亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺。

10.如權利要求1所述的丹參酮IIA磺酸鈉的制備方法，其特征在于步驟（5）的含鈉試劑為碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鈉、氯化鈉、硫酸鈉、甲醇鈉、乙醇鈉。