[發(fā)明專利]一種生產(chǎn)環(huán)氧氯丙烷的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310665129.X
• 申請(qǐng)日: 2013-12-06
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103709124A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-04-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊克儉;趙敏偉;李榮;梁軍湘;屈閣;趙斌;趙麗麗;蘭杰;閆偉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)天辰工程有限公司;天津天辰綠色能源工程技術(shù)研發(fā)有限公司
• 主分類號(hào): C07D303/08
• 分類號(hào): C07D303/08;C07D301/26;C07D301/32
• 代理公司: 天津?yàn)I海科緯知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12211
• 代理人: 韓敏

1.一種生產(chǎn)環(huán)氧氯丙烷的方法，其特征在于，包括以下幾個(gè)步驟：甘油氯化、二氯丙醇氯化氫水溶液分離、氯化氫壓縮、二氯丙醇皂化、環(huán)氧氯丙烷精制。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)環(huán)氧氯丙烷的方法，其特征在于，所述甘油氯化是甘油與氯化氫采用旋流板式反應(yīng)器或鼓泡塔式反應(yīng)器中進(jìn)行的催化反應(yīng)，所述催化劑是一元酸、二元酸或上述一元酸及二元酸的混合物，反應(yīng)條件是催化劑含量不低于3%重量比，反應(yīng)壓力不低于0.3MPaG，反應(yīng)溫度不低于100℃，氯化氫過(guò)量摩爾比不低于10%條件下，氯化反應(yīng)的主反應(yīng)器體積空速不小于0.1。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)環(huán)氧氯丙烷的方法，其特征在于，氯化氫壓縮包括新鮮原料氯化氫及循環(huán)氯化氫，其特征在于，壓縮氯化氫與甘油原料的摩爾比至少比甘油氯化生成二氯丙醇的反應(yīng)計(jì)量比過(guò)量10%摩爾比，所述的循環(huán)氯化氫包括二氯丙醇氯化氫水溶液處理過(guò)程中分離逸出的氯化氫及反應(yīng)器出口的循環(huán)氯化氫。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)環(huán)氧氯丙烷的方法，其特征在于，所述的二氯丙醇氯化氫水溶液分離是將溶液中的二氯丙醇油相直接通過(guò)傾析分層的方式從混合溶液中進(jìn)行分離，包括如下步驟：

（1）將金屬鹵化物與二氯丙醇氯化氫混合水溶液混合得到含金屬鹵化物的混合溶液；所述金屬鹵化物與二氯丙醇氯化氫混合水溶液的重量比為1～60：40～99；二氯丙醇油相傾析分層溢出，二氯丙醇中油相中的氯化氫含量不大于4000ppm重量比；經(jīng)過(guò)傾析分層送至皂化的二氯丙醇的純度至少為95%重量比；

（2）將所述含金屬鹵化物的混合溶液通過(guò)在加熱的條件下機(jī)械攪拌0.5～10h，加熱的溫度為20～200℃，攪拌壓力是全真空至100KPa表壓，使二氯丙醇油相從混合溶液中傾析分層分離出來(lái)，所述操作也可為蒸發(fā)或精餾，所述蒸發(fā)時(shí)的壓力為全真空至100KPa表壓，所述精餾時(shí)的壓力為全真空至100KPa表壓；

（3）所述的金屬鹵化物的金屬為Na，K，Mg，Ca，Sr，Ba，Al，Cu，Zn，Y，Ti，Zr，V，Cr，Mn，F(xiàn)e，Co或Ni中的一種，所述的鹵化物為氟化物，氯化物，溴化物或碘化物中的一種；

（4）傾析水相中氯化氫的含量不大于1%重量比。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)環(huán)氧氯丙烷的方法，其特征在于，所述的二氯丙醇皂化是二氯丙醇在列管式反應(yīng)器中與堿液皂化成環(huán)生成環(huán)氧氯丙烷，其中進(jìn)入二氯丙醇皂化的二氯丙醇濃度不小于95%重量比，皂化反應(yīng)停留時(shí)間不大于5s，將環(huán)氧氯丙烷快速?gòu)脑砘褐刑岢觯环磻?yīng)壓力為10KPa絕壓至100KPa絕壓；皂化溫度為壓力下飽和溫度；皂化反應(yīng)中堿液過(guò)量，堿倍率為1.05～1.3。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種生產(chǎn)環(huán)氧氯丙烷的方法，其特征在于，所述的環(huán)氧氯丙烷精制包括使用吸附劑處理進(jìn)一步提高粗環(huán)氧氯丙烷產(chǎn)品的質(zhì)量，所述吸附劑為氧化鋁、分子篩或樹(shù)脂中的任何一種，氧化鋁、分子篩主要為吸附產(chǎn)品內(nèi)的水分，吸附后水含量不高于50ppm重量；樹(shù)脂主要為大孔樹(shù)脂，選擇性吸附產(chǎn)品內(nèi)的三氯丙烷、氯丙醇、氯丙烯等微量雜質(zhì)精制后環(huán)氧氯丙烷純度不低于99.99重量%。