[發明專利]一種貝曲西班的改進的制備方法有效
| 申請號： | 201310664433.2 | 申請日： | 2013-12-10 |
| 公開（公告）號： | CN104693114B | 公開（公告）日： | 2019-08-16 |
| 發明（設計）人： | 陳大峰;惠帥;胡志鵬;高炳坤;程睿;賈曉曼;劉曉鳳;羅杰;向志祥 | 申請（專利權）人： | 四川海思科制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/75 | 分類號： | C07D213/75 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 貝曲西班 改進 制備 方法 | ||
1.一種貝曲西班的改進的制備方法，其特征在于將RMN(CH3)2與式Ⅱ化合物或其鹽反應；
所述RMN(CH3)2選自ClMgN(CH3)2、BrMgN(CH3)2、IMgN(CH3)2、CH3ZnN(CH3)2或CH3CH2ZnN(CH3)2。
2.根據權利要求1的制備方法，其特征在于所述式Ⅱ化合物與RMN(CH3)2的投料摩爾比為1:1至1:7。
3.根據權利要求2的制備方法，其特征在于所述式Ⅱ化合物與RMN(CH3)2的投料摩爾比為1:2至1:6。
4.根據權利要求1的制備方法，其特征在于所述反應的溫度為0℃至30℃。
5.根據權利要求1的制備方法，其特征在于所述RMN(CH3)2是由金屬有機化合物RMR’與二甲胺或其鹽反應得到；所述金屬有機化合物RMR’選自異丙基氯化鎂、異丙基溴化鎂、正戊基溴化鎂、甲基碘化鎂、二甲基鋅或二乙基鋅。
6.一種貝曲西班的改進的制備方法，其特征在于采用以下方法：
(1)、將金屬有機化合物RMR’與二甲胺或其鹽反應，所述金屬有機化合物RMR’選自異丙基氯化鎂、異丙基溴化鎂、正戊基溴化鎂、甲基碘化鎂、二甲基鋅、二乙基鋅；
(2)、將步驟(1)所得的二甲胺反應液與式Ⅱ化合物或其鹽反應，
7.根據權利要求1、5或6任一所述制備方法，其特征在于所述反應的溶劑選自四氫呋喃、甲基四氫呋喃、乙醚、苯甲醚、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、二甲氧基甲烷、二噁烷、甲苯、二甲苯、己烷、庚烷、環己烷或它們的混合溶劑。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于所述反應的溶劑選自四氫呋喃、甲基四氫呋喃、甲苯。
9.根據權利要求5或6的制備方法，其特征在于所述金屬有機化合物RMR’與二甲胺或其鹽的反應溫度為0℃至30℃。
10.根據權利要求5或6的制備方法，其特征在于所述金屬有機化合物RMR’與二甲胺的投料摩爾比為1:1.1至1:1.5。
11.根據權利要求6的制備方法，其特征在于所述步驟(2)中式Ⅱ化合物與步驟(1)中金屬有機化合物RMR’的投料摩爾比為1:2至1:6。
12.根據權利要求6的制備方法，其特征在于所述步驟(2)反應溫度為0℃至30℃。
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