[發明專利]一種2-氟-4-硝基苯甲腈的清潔生產方法

無效

• 申請號: 201310658793.1
• 申請日: 2013-12-06
• 公開（公告）號: CN103694137A
• 公開（公告）日: 2014-04-02
• 發明（設計）人: 趙昊昱;劉媛;蔣濤;呂瀟
• 申請（專利權）人: 常州工程職業技術學院
• 主分類號: C07C255/50
• 分類號: C07C255/50;C07C253/14
• 代理公司: 無錫大揚專利事務所(普通合伙) 32248
• 代理人: 何軍

1.一種2-氟-4-硝基苯甲腈的清潔生產方法，其步驟如下：

?(1)、向反應釜中投入氫溴酸和銅粉，氫溴酸和銅粉的摩爾比為5.0:?1～15.0:?1，攪拌升溫至95～105℃，再保溫2～5h，然后降溫至40～80℃，向此溶液中攪拌下分別加入2-氟-4-硝基苯胺、水和二氯乙烷，2-氟-4-硝基苯胺的加入量與氫溴酸的摩爾比為1?:?2.2～1?:?10.7，2-氟-4-硝基苯胺與水的摩爾比為1?:?5.0～1?:?20.5，2-氟-4-硝基苯胺與二氯乙烷的摩爾比分別為1?:?2.0～1?:?7.5，加入完畢后在40～80℃保溫0.5～5?h，然后再向此混合溶液中緩慢滴加2-氟-4-硝基苯胺摩爾量1.0～5.5倍濃度為10.0～37.0重量%的NaNO₂溶液，并且保持反應溫度為40～80℃，滴完后保溫并攪拌0.5～5?h；然后靜置后油水分層，水層用2-氟-4-硝基苯胺摩爾量1.0～7.5倍用量的二氯乙烷萃取后與油層合并，經干燥及減壓蒸餾去除溶劑二氯乙烷，所得粗品再用2-氟-4-硝基苯胺摩爾量1.0～8.5倍用量的甲苯進行重結晶，得到含量＞99.0%（GC）的棕黃色晶體2-氟-4-硝基溴苯；

(2)、將步驟(1)中制得的2-氟-4-硝基溴苯和氰化亞銅在NMP(N-甲基吡咯烷酮)為溶劑的條件下發生氰化反應生成成品2-氟-4-硝基苯甲腈。