[發明專利]氧化鋁-稀土磷酸鹽核-殼結構熒光材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310658433.1
• 申請日: 2013-12-10
• 公開（公告）號: CN104694124A
• 公開（公告）日: 2015-06-10
• 發明（設計）人: 李玲;李經緯;方云
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C09K11/81
• 分類號: C09K11/81;C09K11/02
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

技術領域

本發明涉及一種稀土化合物熒光材料，特別是涉及氧化鋁-稀土磷酸鹽核-殼結構熒光材料及其制備方法。?

背景技術

由于其物理化學穩定性良好、吸收能力強、轉換效率高，發射能力強，稀土熒光材料在光學材料領域具有不可替代的重要地位。在稀土熒光材料中，關于稀土磷酸鹽熒光材料LnPO₄（LnPO₄?=LaPO₄:?Ce,?Tb）的研究具有特別重要的意義。LnPO₄體相材料現已作為性能優良的綠色熒光粉而被廣泛應用于發光照明等領域，目前三基色節能燈中所用的綠粉主要都是稀土磷酸鹽LnPO₄。我國目前是節能燈用熒光粉的第一生產大國，而稀土礦藏儲量有限，如能有效合理地降低稀土磷酸鹽綠色熒光粉的生產成本，則將可望為照明工業帶來顯著的效益。制備核-殼結構材料是近年來合成新型熒光材料所采用的一個重要手段。SiO₂是制備核-殼結構熒光顆粒時常用的材料，如劉桂霞和洪廣言等合成得到了SiO_2-Y₂O₃:Eu核-殼結構并在此基礎上制備了Y₂O₃:?Eu紅色熒光粉空球，Liu,?G.;?Hong,?G.,?Synthesis?of?SiO₂/Y₂O₃:?Eu?core-shell?materials?and?hollow?spheres,?JOURNAL?OF?SOLID?STATE?CHEMISTRY,?2005,?178(5):?1647–1651.?Liu,?G.;?Hong,?G.;?Dong,?X.;?Wang,?J.,?Synthesis?of?Y₂O₃:?Eu³⁺?hollow?Spheres?using?silica?as?templates,??JOURNAL?OF?RARE?EARTHS,?2007,25(4):?407-411.，Yu等采用Pechini溶膠-凝膠法制備了SiO₂-LnPO_4?(Ln=La:Ce,Tb)。Yu,?M.;?Wang,?H.;?Lin,?C.;?Li,?G.;?Lin,?J.,?Sol-gel?synthesis?and?photoluminescence?properties?of?spherical?SiO₂/LaPO₄:?Ce³⁺/Tb³⁺?particles?with?a?core-shell?structure,?NANOTECHNOLOGY,?2006,?17(13):?3245-3252，但采用SiO₂來制備核-殼結構其合成成本仍然較高，本發明采用更為廉價的α-Al₂O₃工業產品直接作為內部核層，同時采用易于操作的均相沉淀法在其表面一次性包覆較厚的LnPO₄核層，從而得到核-殼結構熒光顆粒材料，因為內層不含有價格昂貴的稀土元素，且α-Al₂O₃本身價格低廉，故總體合成成本可以被有效地降低。此方法制備簡單，成本低廉，易于操作，適合工業化規模生產，對于發光照明產業極具應用價值。?

發明內容

本發明的目的是為了克服現有的稀土磷酸鹽綠色熒光粉材料生產成本昂貴的缺點，提出一種制備簡單、成本低廉、易于操作、適合工業化規模生產的氧化鋁-稀土磷酸鹽核-殼結構熒光顆粒材料的制備方法。?

本發明所提供的氧化鋁-稀土磷酸鹽核-殼結構的熒光顆粒材料，核層為不發光的煅燒α-Al₂O₃工業產品，殼層為發綠光的LnPO₄熒光材料，LnPO₄=LaPO₄:Ce,Tb；所述內核和核-殼結構顆粒的尺寸為：內核大小為2~5μm；核-殼結構顆粒的厚度為7~12μm，所述外殼材料中La:Ce:Tb的摩爾比為0.60:0.27:0.13～0.55:0.30:0.15；所述Al₂O₃:LnPO₄的摩爾比為1:0.2～1:6。?