[發明專利]氧化鋁-稀土磷酸鹽核-殼結構熒光材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310658433.1
• 申請日: 2013-12-10
• 公開（公告）號: CN104694124A
• 公開（公告）日: 2015-06-10
• 發明（設計）人: 李玲;李經緯;方云
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C09K11/81
• 分類號: C09K11/81;C09K11/02
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種氧化鋁-稀土磷酸鹽核-殼結構熒光材料及其制備方法，其特征是：

核層為不發光的煅燒α-Al₂O₃工業產品，殼層為發綠光的LnPO₄熒光材料，LnPO₄=LaPO₄:Ce,Tb；所述內核和核-殼結構顆粒的尺寸為：內核大小為2~5μm；核-殼結構顆粒的厚度為7~12μm，所述外殼材料中La:Ce:Tb的摩爾比為0.60:0.27:0.13～0.55:0.30:0.15；所述Al₂O₃:LnPO₄的摩爾比為1:0.2～1:6；

????先將La₂O₃、Tb(NO₃)₃·6H₂O、Ce(NO₃)₃·6H₂O分別溶解于稀硝酸中，配制成稀土離子溶液；再按La³⁺:?Ce³⁺：Tb³⁺摩爾比為0.60:0.27:0.13～0.55:0.30:0.15配制成稀土離子混合溶液，取適量三聚磷酸鈉，將其溶于水中，用鹽酸調節pH值，配制成摩爾濃度為0.0625～0.25?mol/L的三聚磷酸鈉溶液，將稀土離子混合溶液逐滴加入三聚磷酸鈉水溶液中，再加入作為內核的不發光的煅燒α-Al₂O₃工業產品顆粒，置于90℃～99℃下持續反應2~10?h，三聚磷酸鈉逐步水解后所形成的磷酸根離子與溶液中的稀土離子相結合，以α-Al₂O₃顆粒為核心生長形成LnPO₄殼層；經冷卻、過濾、洗滌，真空干燥后收集獲得核-殼結構的Al₂O₃-LnPO₄熒光顆粒材料。

2.如權利要求1所述的氧化鋁-稀土磷酸鹽核-殼結構熒光材料的制備方法，采用以下工藝步驟：

（1）、配制稀土離子溶液：分別將0.45～0.60?molLa₂O₃、0.90～1.20?mol?Tb(NO₃)₃·6H₂O、0.90～1.20?mol?Ce(NO₃)₃·6H₂O溶解于1?L?0.01?mol/L稀硝酸中，配制成摩爾濃度為0.90～1.20?mol/L的稀土離子溶液；

（2）、配制稀土離子混合溶液：取上述配制的稀土離子溶液，按La³⁺:Ce³⁺:Tb³⁺摩爾比0.60:0.27:0.13～0.55:0.30:0.15，配制成30?mL稀土離子混合溶液，用鹽酸調節pH值至1.0～3.5，得到稀土離子混合溶液；?

（3）、配制三聚磷酸鈉溶液：取三聚磷酸鈉0.0625～0.25?mol，將其溶于975～985?mL水中，先后用6?mol/L和1?mol/L鹽酸將溶液pH值調節至1.0～3.5，將溶液定容為1?L，配制成摩爾濃度為0.0625～0.25?mol/L的三聚磷酸鈉溶液；

（4）、將上述第二步的稀土離子混合溶液，在持續攪拌的情況下，按稀土離子混合溶液與三聚磷酸鈉溶液摩爾比為1:0.5～1:2逐滴加入上述第三步的三聚磷酸鈉水溶液中，滴加速度為1滴/秒，攪拌，得到制備外殼材料的混合溶液；

???（5）、稱取作為內核材料的α-Al₂O₃顆粒，按內核材料α-Al₂O₃和上述第二步混合溶液中稀土離子總量的摩爾比為1:0.2～1:6來進行稱量，置入上述第四步制備外殼材料的混合溶液中，在保持攪拌的同時，置于90℃～99℃下持續反應2~10?h；

（6）、反應結束后，將體系冷卻至室溫，用微孔濾膜過濾出沉淀物，所得沉淀物用去離子水徹底洗滌并進行真空干燥后，即可得到氧化鋁-稀土磷酸鹽核-殼結構熒光材料。