[發明專利]一種制備10-去乙酰巴卡亭Ⅲ的方法在審
| 申請號： | 201310657397.7 | 申請日： | 2013-12-05 |
| 公開（公告）號： | CN104693154A | 公開（公告）日： | 2015-06-10 |
| 發明（設計）人： | 李偉平;周純江 | 申請（專利權）人： | 大連市西崗區眾源生辦公設備商行 |
| 主分類號： | C07D305/14 | 分類號： | C07D305/14 |
| 代理公司： | 大連東方專利代理有限責任公司 21212 | 代理人： | 趙淑梅 |
| 地址： | 116000 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 10 乙酰 巴卡亭 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種制備10-去乙酰巴卡亭Ⅲ的方法，所述方法包括如下步驟：
①將原料溶解在溶劑中，所述原料與溶劑的質量體積比為10～30g/L，所述原料包括10-去乙酰巴卡亭Ⅲ、紫杉醇、7-表紫杉醇、三尖衫寧堿，所述溶劑為乙腈與去離子水，乙腈與去離子水的體積比為40：60～60：40；
②將溶解后原料泵入反相制備柱中，用步驟①中的溶劑洗脫6～10個柱體積，所述原料與反相填料的質量比為1：100～1000；
③將制備柱流出液按先后順序每1/10～1個柱體積收集一次，共收集6～100個餾分；
④將步驟③中10-去乙酰巴卡亭Ⅲ含量≥90%的餾分合并、水浴30～35℃蒸發至固體析出、過濾、干燥、結晶、過濾、干燥。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟①中乙腈與去離子水的體積比為45：55～55：45。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟②中反相填料為十八烷基鍵合硅膠。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：所述步驟②中原料與反相填料的質量比為1：200～1000。
5.根據權利要求1、2、3、4或5所述的方法，其特征在于：所述原料中10-去乙酰巴卡亭Ⅲ含量為1～20%、紫杉醇含量為50～90%、7-表紫杉醇含量為1～20%、三尖衫寧堿含量為1～20%。
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