[發明專利]催化劑中硅含量的快速測定方法

在審

• 申請號: 201310657318.2
• 申請日: 2013-12-09
• 公開（公告）號: CN104142312A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發明（設計）人: 陳剛;李大鵬;高瑞民;裴婷;張偉;王明峰;張書勤
• 申請（專利權）人: 陜西延長石油（集團）有限責任公司研究院
• 主分類號: G01N21/3577
• 分類號: G01N21/3577
• 代理公司: 西安吉盛專利代理有限責任公司 61108
• 代理人: 張培勛

技術領域

本發明涉及催化劑化學分析試測技術領域，特別涉及一種催化劑中硅含量的快速測定方法。

背景技術

二氧化硅含量的分析測試主要分為化學分析和儀器分析兩類方法，儀器分析速度較快，但卻面臨樣品溶解較難，誤差和干擾較大，使得用儀器直接準確地測定二氧化硅含量有很大難度。目前，二氧化硅含量分析主要還是采用化學分析法，包括有重量法、容量法和比色法。重量法多是以氫氟酸或者堿將試樣溶解后再轉化為硅酸沉淀物，高溫灼燒使之變為SiO₂稱重后測定含量，操作步驟較多，不適合快速分析測定；容量法一般先要將硅轉化為氟硅酸鉀沉淀，該沉淀在熱水中水解并生成相應質量的氫氟酸后用堿溶液滴定，操作要求高，影響因素較多；比色法又可分為硅鉬黃和硅鉬藍比色法，后者更為靈敏，比色法相對其他化學法操作步驟少，方法簡單，一般適用于硅含量不高的試樣。

對于催化劑中二氧化硅含量的測定，目前還沒有相應的標準方法。雖已有報道采用比色法對分子篩中的硅含量進行測定（張志紅等，北京石油化工學院學報，2010，18（3）：43-46），但文獻中采用的是氫氧化鈉固體與試樣在150℃長時間反應后用酸溶解，處理比較耗時，不仔細操作可能導致試樣難完全溶解或損失。另外，在比色法測定硅含量過程中，顯色和還原方法和條件較多，雖然在水泥、陶瓷、金屬合金和水體等樣品的硅含量測定中已有很多成功的應用，但在催化劑中直接參照這些條件進行測定則可能因樣品性質的不同造成較大的測量偏差，降低結果的準確性，因此，需要建立一種催化劑中二氧化硅含量的快速測定方法。

發明內容

為解決上述現有技術中參照水泥、陶瓷、金屬合金和水體等樣品的硅含量測定方法對催化劑中硅含量進行測定，可能因樣品性質的不同造成較大的測量偏差，降低結果的準確性，本發明提供一種催化劑中硅含量的快速測定方法，以克服現有硅含量測定方法中的不足，實現對催化劑中硅含量的精確測定。

本發明通過如下技術方案實現：

一種催化劑中硅含量的快速測定方法，包括以下步驟：

（1）用強堿溶液溶解經烘干的高純二氧化硅和待測樣品；

（2）吸取不同體積的二氧化硅標準溶液，進行顯色和還原，測定吸光度值，并減去以不加二氧化硅標準溶液的試劑作為空白進行顯色和還原后所測得的吸光度值作為二氧化硅標準溶液的實際吸光度值，并繪制二氧化硅濃度和實際吸光度的標準曲線；

（3）在同樣的條件下，使用與步驟（2）相同的方法，吸取適量待測樣品溶解液，進行顯色和還原，測定吸光度值，并減去以不加待測樣品溶液的試劑作為空白進行顯色和還原后所測得的吸光度值作為待測樣品的實際吸光度值；

（4）根據待測樣品溶液的實際吸光度值查二氧化硅標準工作曲線，換算成待測樣品中二氧化硅的百分含量。

進一步的，步驟（1）具體為：

用質量濃度為20%～40%的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液在帶蓋的聚四氟乙烯容器中于140℃～250℃之間，恒溫20min～30min分別溶解適量高純二氧化硅和待測樣品，待冷卻至常溫時分別轉入250mL塑料容量瓶定容后待測。

進一步的，步驟（2）具體為：

使用已校準的移液器分別吸取0μL、20μL、40μL、60μL、80μL、100μL、150μL、200μL、300μL的1g/L二氧化硅標準溶液至50mL塑料容量瓶，分別加入4mL體積比為1：1的無水乙醇和無水丙酮的混合溶液，以及4mL蒸餾水，用2mL的6mol/L鹽酸溶液調節各容量瓶中溶液的pH值至0.9～1.5，再加入3mL質量濃度為3%的鉬酸銨溶液進行顯色反應，顯色15～40min后生成穩定的硅鉬黃雜多酸；

向顯色穩定的各容量瓶中的溶液加入2mL質量濃度為2%的抗壞血酸溶液和10～13mL的6mol/L鹽酸溶液，調節酸度為1.3~1.6mol/L，稀釋至刻度線，還原20min～1h；

將各容量瓶中經過還原定容的最終溶液用1cm的吸收池在分光光度計上810nm處測定吸光度值并記錄。

進一步的，步驟（4）中換算二氧化硅百分含量的計算公式為：

其中C_樣為由標準曲線線性方程計算的單位為mg/L的樣品濃度，V_樣為顯色反應所移取的單位為mL的樣品溶液體積，m_樣為所稱量的單位為g的待測樣品質量。