[發明專利]催化劑中硅含量的快速測定方法

在審

• 申請號: 201310657318.2
• 申請日: 2013-12-09
• 公開（公告）號: CN104142312A
• 公開（公告）日: 2014-11-12
• 發明（設計）人: 陳剛;李大鵬;高瑞民;裴婷;張偉;王明峰;張書勤
• 申請（專利權）人: 陜西延長石油（集團）有限責任公司研究院
• 主分類號: G01N21/3577
• 分類號: G01N21/3577
• 代理公司: 西安吉盛專利代理有限責任公司 61108
• 代理人: 張培勛

1.催化劑中硅含量的快速測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）用強堿溶液溶解經烘干的高純二氧化硅和待測樣品；

（2）吸取不同體積的二氧化硅標準溶液，進行顯色和還原，測定吸光度值，并減去以不加二氧化硅標準溶液的試劑作為空白進行顯色和還原后所測得的吸光度值作為二氧化硅標準溶液的實際吸光度值，并繪制二氧化硅濃度和實際吸光度的標準曲線；

（3）在同樣的條件下，使用與步驟（2）相同的方法，吸取適量待測樣品溶解液，進行顯色和還原，測定吸光度值，并減去以不加待測樣品溶液的試劑作為空白進行顯色和還原后所測得的吸光度值作為待測樣品的實際吸光度值；

（4）根據待測樣品溶液的實際吸光度值查二氧化硅標準工作曲線，換算成待測樣品中二氧化硅的百分含量。

2.根據權利要求1所述的催化劑中硅含量的快速測定方法，其特征在于，所述步驟（1）具體為：

分別將高純二氧化硅和待測樣品在200℃下烘干至恒重，用質量濃度為20%～40%的氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液在帶蓋的聚四氟乙烯容器中于140℃～250℃之間，恒溫20min～30min分別溶解適量高純二氧化硅和待測樣品，待冷卻至常溫時分別轉入250mL塑料容量瓶定容后待測。

3.根據權利要求1所述的催化劑中硅含量的快速測定方法，其特征在于，所述步驟（2）具體為：

使用已校準的移液器分別吸取0μL、20μL、40μL、60μL、80μL、100μL、150μL、200μL、300μL的1g/L二氧化硅標準溶液至50mL塑料容量瓶，分別加入4mL體積比為1：1的無水乙醇和無水丙酮的混合溶液，以及4mL蒸餾水，用2mL的6mol/L鹽酸溶液調節各容量瓶中溶液的pH值至0.9～1.5，再加入3mL質量濃度為3%的鉬酸銨溶液進行顯色反應，顯色15～40min后生成穩定的硅鉬黃雜多酸；

向顯色穩定的各容量瓶中的溶液加入2mL質量濃度為2%的抗壞血酸溶液和10～13mL的6mol/L鹽酸溶液，調節酸度為1.3~1.6mol/L，稀釋至刻度線，還原20min～1h；

將各容量瓶中經過還原定容的最終溶液用1cm的吸收池在分光光度計上810nm處測定吸光度值并記錄。

4.根據權利要求1所述的催化劑中硅含量的快速測定方法，其特征在于，所述步驟（4）中換算二氧化硅百分含量的計算公式為，

其中C_樣為由標準曲線線性方程計算的單位為mg/L的樣品濃度，V_樣為顯色反應所移取的單位為mL的樣品溶液體積，m_樣為所稱量的單位為g的待測樣品質量。