[發明專利]3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯的合成方法

在審

• 申請號: 201310656686.5
• 申請日: 2013-12-05
• 公開（公告）號: CN103664612A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: 孫永先;胡曼曼;胡曉;王理想;胡丹紅;張偉;耿浩;趙兵
• 申請（專利權）人: 徐州瑞賽科技實業有限公司
• 主分類號: C07C69/732
• 分類號: C07C69/732;C07C67/347
• 代理公司: 徐州市三聯專利事務所 32220
• 代理人: 周愛芳

1.一種3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯的合成方法，其特征在于用最簡單易得的2,6二叔丁基苯酚和丙烯酸甲酯為原料，在無機堿甲醇鈉的催化作用下先發生Michael加成反應，然后經H-1,5遷移得到3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯。

2.根據權利要求1所述的3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯的合成方法，其特征在于在無機堿甲醇鈉的催化作用下發生Michael加成反應。

3.根據權利要求1所述的3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯的合成方法，其特征在于經H-1,5遷移得到3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯。

4.根據權利要求1所述的3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯的合成方法，其特征在于具體操作步驟：

第一步，在烘干后的燒瓶加入1.0-2.0份的2,6二叔丁基苯酚，用上蒸餾裝置升溫至80-90℃，在真空4-6.6kpa下抽除空氣及水份，12-20分鐘后充氮至常壓，去真空，充氮一段時間，降溫至70℃左右，再加入0.1-0.2份的甲醇鈉，在攪拌的情況下，將釜溫緩慢升溫至120℃左右，將甲醇蒸出，此時可暫停通氮，甲醇蒸發后期，通入氮氣1小時，在充氮情況下，降溫至60℃以下，準備滴加0.5-1.0份的丙烯酸甲酯，在釜溫降至60℃以下后，在攪拌情況下，將丙烯酸甲酯慢慢加入釜中，時間為1.5小時，滴加溫度控制在60-75℃之間，最多不得超過80℃，滴加完丙烯酸甲酯后保溫2-3小時，保溫溫度為80-85℃。保溫一段時間后，將釜內溫度逐步升溫至120℃，反應1-1.5小時；

第二步，反應完畢后，繼續充氮，開始降溫至90℃后，加入一定量97%的醋酸，攪拌30分鐘，使其pH為5-6，中和酸后，停止通氮，向瓶內加入適量的85%的乙醇溶劑進行熱熔，回流30分鐘，冷卻30分鐘，停止攪拌，自然降溫后強制降溫至0℃以下，降溫0℃以下，攪拌不宜過快，待軸邊結晶液發青為結晶完畢，過濾，分離。先將母液抽凈，用85%的乙醇沖洗，干燥。