[發(fā)明專利]一種利用回收醇和環(huán)氧大豆油制備耐水解涂料用多元醇的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310655849.8
• 申請(qǐng)日: 2013-12-06
• 公開（公告）號(hào): CN103724612A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊水清;羅偉;蔣文俊;陳玉龍;王榮華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇盈天化學(xué)有限公司
• 主分類號(hào): C08G65/28
• 分類號(hào): C08G65/28;C08G18/48;C09D175/08
• 代理公司: 常州市維益專利事務(wù)所 32211
• 代理人: 何學(xué)成

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及涂料用多元醇的制備方法，具體涉及一種利用回收醇和環(huán)氧大豆油制備耐水解涂料用多元醇的方法。

背景技術(shù)

聚醚多元醇是合成聚氨酯樹脂的重要原料之一，以聚醚多元醇為原料合成的聚氨酯涂料有較好的柔軟性、耐水解性及耐低溫性。

目前，太陽(yáng)能光伏切削液的主要的液體成份為二元醇，隨著太陽(yáng)能光伏事業(yè)以及石化行業(yè)的不斷發(fā)展，會(huì)不斷地產(chǎn)生各種多元醇廢液，因此，勢(shì)必要考慮對(duì)其的后續(xù)處理。因回收的多元醇純度不高，導(dǎo)致其在銷售和應(yīng)用方面也受到一定限制，然而做精細(xì)的提純會(huì)大大增加加工成本，不僅能耗大，而且處理成本高。

發(fā)明內(nèi)容

為了降低能耗，充分展現(xiàn)回收的多元醇附加值，本發(fā)明利用回收太陽(yáng)能光伏切削液、回收二甘醇、與環(huán)氧大豆油反應(yīng)，制備出能滿足不同商家對(duì)涂料用多元醇的要求，具體步驟如下：

1）將低分子回收醇和催化劑投入到反應(yīng)釜中，升溫到100～110℃；

2）通入N₂作保護(hù)氣，并緩慢滴加環(huán)氧大豆油，控制釜內(nèi)壓力維持在0.2～0.3MPa，保持反應(yīng)溫度在110～120℃，反應(yīng)一段時(shí)間后取樣測(cè)羥值，待羥值與目標(biāo)羥值符合后停止反應(yīng)，得到粗制產(chǎn)物；

3）將以上步驟2）所述的粗制產(chǎn)物轉(zhuǎn)入精制釜，加入磷酸、精制劑，使之與上述步驟1）所述的催化劑作用生成固體沉淀物，將沉淀物進(jìn)行過(guò)濾，得到精制產(chǎn)物；

4）將精制產(chǎn)物加熱升溫到120℃，抽真空至-0.10Mpa進(jìn)行真空脫水，各個(gè)指標(biāo)合格后降溫出料。

進(jìn)一步地，所述的回收醇是指回收太陽(yáng)能光伏切削液與回收1,2-丙二醇的混合醇。

進(jìn)一步地，其特征在于，所述的回收太陽(yáng)能光伏切削液和回收1,2-丙二醇均為色度不高于50Hazen的透明液體。

進(jìn)一步地，其特征在于，所述的回收太陽(yáng)能光伏切削液的質(zhì)量比為（10～60）:（10～60）。

進(jìn)一步地，其特征在于，所述的回收太陽(yáng)能光伏切削液的羥值范圍為500～750mg?KOH/g。

進(jìn)一步地，其特征在于，所述的1,2-丙二醇的含量≥90%，且其他雜質(zhì)可以是水，或水與小分子多元醇的混合物。

進(jìn)一步地，其特征在于，所述的小分子多元醇為一種二元醇或多種二元醇，且分子量在200g/mol以內(nèi)，沸點(diǎn)小于300℃。

進(jìn)一步地，其特征在于，所述的小分子多元醇的含量不超過(guò)5%。

進(jìn)一步地，其特征在于，所述的高溫高壓蒸汽指的是水蒸汽，且蒸汽壓力為1.0～5.5MPa。

進(jìn)一步地，其特征在于，所述的催化劑為氫氧化鉀，且占所有原料總質(zhì)量的0.01～0.03%。

采用了上述方案，得到一種耐水解涂料用多元醇。雖然普通的聚醚多元醇用于涂料行業(yè)就具有一定的耐水解性，但其耐水解性還是有一定的欠缺。將環(huán)氧大豆油引入涂料用多元醇中，因環(huán)氧大豆油是疏水性植物油，具有良好的疏水性，能有效地阻止水等極性分子進(jìn)入分子間隙，破壞分子鏈，從而使耐水解性有所提高。

現(xiàn)有加熱方式的能耗高，不節(jié)能，低分子多元醇成品原料成本高；而本發(fā)明利用的是回收的低分子多元醇，可做到物盡其用，同時(shí)采用高溫高壓蒸汽加熱的方法，更加環(huán)保節(jié)能，生產(chǎn)成本相對(duì)較低，產(chǎn)品更具有市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。

本發(fā)明涂料用聚醚多元醇產(chǎn)品用環(huán)氧大豆油合成，充分利用植物油疏水性的特點(diǎn)，有效地防止水分子等極性分子進(jìn)入分子間隙，破壞分子鏈，具有良好的耐水解性，采用高溫高壓蒸汽加熱法，以回收的低分子多元醇為原料，加熱效率提高，生產(chǎn)成本低，同時(shí)可實(shí)現(xiàn)廢醇的環(huán)保低能耗再利用。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。

實(shí)施例1：

1）：將50Kg回收太陽(yáng)能光伏切削液（羥值500mg?KOH/g）、12g氫氧化鉀等一次性投入反應(yīng)釜中；

2）：采用高溫高壓蒸汽加熱的方法，升溫至100℃；

3）：通入N₂作保護(hù)氣并保持不中斷，慢慢滴加環(huán)氧大豆油74.4kg，控制釜壓在0.2～0.3Mpa，釜溫在115℃，待產(chǎn)物羥值合格后停止反應(yīng)，得到粗制產(chǎn)物；

4）：將粗制產(chǎn)物轉(zhuǎn)入精制釜，加入磷酸、精制劑生產(chǎn)固體沉淀物，過(guò)濾，得到精制產(chǎn)物；

5）：將精制產(chǎn)物加熱升溫到120℃，抽真空至-0.10Mpa進(jìn)行真空脫水，待水分、pH值等各個(gè)指標(biāo)合格后停止抽真空，降溫卸料。即得到涂料用多元醇（羥值317mg?KOH/g、水分0.03%）。

實(shí)施例2：