[發明專利]一種偏釩酸銨的制備方法

有效

• 申請號: 201310655708.6
• 申請日: 2013-12-06
• 公開（公告）號: CN104058456A
• 公開（公告）日: 2014-09-24
• 發明（設計）人: 殷兆遷;陳相全;郭繼科
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 李婉婉;張苗

技術領域

本發明涉及一種偏釩酸銨的制備方法。

背景技術

偏釩酸銨是淡黃色或白色的晶體，主要用作化學試劑、催化劑、催干劑、媒染劑等，在陶瓷工藝中廣泛用作釉料，也可用于制取五氧化二釩。工業中生產偏釩酸銨的方法主要是在經過凈化處理后的釩酸鈉溶液中加入氯化銨或硫酸銨，得到偏釩酸銨沉淀：NaVO₃+NH₄Cl=NH₄VO₃↓+NaCl。由于偏釩酸銨在水中的溶解度相對加大，釩在廢液中的含量較高（1-2.5克/升V₂O₅），整個操作時間較長，能量消耗較大。

在專利申請CN101121961A題為《加溫加壓生產偏釩酸銨的方法及其加溫加壓分解塔》中公布了一種新的生產偏釩酸銨的方法，其內容主要是：先將釩礦石粉碎成細度為80-200目的礦粉；將礦粉與烯硫酸或純堿溶液混合成礦漿；將以上礦漿放入加溫加壓分解塔內加溫加壓，加溫范圍80℃-240℃，加壓范圍0-3MPa，加溫加壓時間5-35分鐘；將分解后礦漿中的礦渣與含釩溶液分離，將含釩溶液送入萃取槽萃取；然后加碳銨反萃，加氨鹽沉淀出偏釩酸銨，偏釩酸銨經離心脫水、烘干后得到偏釩酸銨產品。該方法采用反萃后加銨鹽的方法也存在廢液中釩含量高、沉釩時間長等工業問題，未能從根本上解決偏釩酸銨的制備問題。

因此，如何能進一步地優化偏釩酸銨的制備方法，以能夠獲得沉釩率高、制備時間短和工藝簡單易用等的制備偏釩酸銨的制備方法還有待于進一步研究和亟待開發。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的制備偏釩酸銨的方法中沉釩時間長、廢液中釩含量高以及工藝復雜等缺點，提供了一種偏釩酸銨的制備方法。

本發明提供給一種偏釩酸銨的制備方法，其中，該方法包括以下步驟：

（1）調節含釩溶液的pH值；

（2）將結晶劑A添加到步驟（1）所得的含釩溶液中，且在攪拌條件下進行第一接觸反應，待所述結晶劑A完全溶解后，再添加結晶劑B進行第二接觸反應，所述結晶劑A為銨鹽，所述結晶劑B為低碳醇；

（3）將步驟（2）所得的產物進行固液分離，并將分離出的固體進行干燥處理。

本發明提供的偏釩酸銨的制備方法，通過在釩液中加入可溶性銨鹽，待該可溶性銨鹽溶解后又加入無水乙醇，使得偏釩酸銨的結晶時間由120分鐘縮短到5分鐘，且沉釩率可達到99%以上，無水乙醇經減壓蒸餾后又可以重新應用到偏釩酸銨的結晶中，即可以循環使用，達到環保節能綠色生產的要求，采用本發明的制備方法簡單易用、設備要求低、操作方便、適應范圍廣、成本低，具有很好的社會效益和經濟效益。

本發明的其他特征和優點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。

具體實施方式

以下對本發明的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發明，并不用于限制本發明。

本發明提供了一種偏釩酸銨的制備方法，其中，該方法包括以下步驟：

（1）調節含釩溶液的pH值；

（2）將結晶劑A添加到步驟（1）所得的含釩溶液中，且在攪拌條件下進行第一接觸反應，待所述結晶劑A完全溶解后，再添加結晶劑B進行第二接觸反應，所述結晶劑A為銨鹽，所述結晶劑B為低碳醇；

（3）將步驟（2）所得的產物進行固液分離，并將分離出的固體進行干燥處理。

根據本發明，在步驟（1）中，可以根據所述含釩溶液的酸性或堿性選擇適合的無機堿或無機酸來調節所述含釩溶液的pH值，在本發明，調節所述含釩溶液中pH值的無機堿或無機酸沒有具體限定，可以為本領域技術人員所熟知的常用的無機堿或無機酸，優選地，所述無機堿可以為氫氧化鈉、碳酸鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸氫鈉和氨水中的一種或多種，更優選地，所述無機堿可以為氫氧化鈉；優選地，所述無機酸可以為硫酸、鹽酸、硝酸中的一種或多種，更優選的，所述無機酸可以為硫酸。

根據本發明，在步驟（1）中，可以將含釩溶液的pH值調節至7-12，優選調節至8-10。

根據本發明，在步驟（2）中，所述攪拌條件沒有具體限定，可以為本領域技術人員所熟知的攪拌條件即可，在本發明，優選地，攪拌條件可以為：攪拌速度為30-120轉/分，更優選地，攪拌條件可以為：攪拌速度為60-100轉/分；在本發明，對于攪拌時間沒有具體限定，只要能夠滿足將銨鹽完全溶解即可。另外，用于該攪拌的工具沒有具體限定，可以為本領域技術人員所熟知的攪拌工具，例如，可以使用磁力攪拌棒或增力電動攪拌器等等