[發明專利]一種五味子有機酸分析方法

有效

• 申請號: 201310654107.3
• 申請日: 2013-12-05
• 公開（公告）號: CN103604890A
• 公開（公告）日: 2014-02-26
• 發明（設計）人: 殷放宙;殷武;李林;陸兔林;蔡寶昌;李偉東
• 申請（專利權）人: 南京中醫藥大學
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 盧亞麗

1.一種五味子有機酸分析方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）樣品制備方法：取五味子粉末約0.2g，精密稱定，置具塞試管中，精密加入10%的硫酸甲醇1.0mL于恒溫振蕩器中35℃振蕩24h后，精密加入飽和NaCl溶液2mL及乙醚-氯仿混合液2mL，混旋3min，離心5min，取上清液，加適量無水硫酸鈉，干燥，即得；

（2）GC-M?S分析條件：質譜條件：EI離子源；電子能量70eV；離子源溫度230℃；四級桿溫度150℃；檢測電壓1235V；溶劑延遲3.2min；色譜條件：HP-5色譜柱；氦氣為載氣，流速1.0mL/min；柱前壓0.171MPa；進樣口溫度250℃；分流進樣；程序升溫：初始溫度40℃，以5℃/min的速率升至260℃，再保持10min。

2.一種測定4-氧代戊酸含量的方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）對照品溶液的制備分別精密吸取4-氧代戊酸對照品適量置5mL量瓶中，各加10%硫酸甲醇溶液溶解并定容至刻度；

（2）內標溶液的配制精密稱取水楊酸甲酯適量至100mL量瓶中，用乙醚-氯仿混合液溶解并稀釋至刻度；

（3）供試品溶液的制備取五味子粉末0.2g，精密稱定，置具塞試管中，精密加入10%的硫酸甲醇1.0mL溶液，置于恒溫振蕩器中35℃振蕩24h后，精密加入飽和NaCl溶液2mL及乙醚-氯仿混合液2mL，混旋3min，離心5min，精密吸取上清液1mL，加入水楊酸甲酯內標溶液1mL，加適量無水硫酸鈉，干燥，即得；

（4）GC-MS分析條件質譜條件：EI離子源；電子能量70eV；離子源溫度230℃；四級桿溫度150℃；檢測電壓1235V；溶劑延遲3.2min。色譜條件：HP-5色譜柱；氦氣為載氣，流速1.0mL/min；柱前壓0.171MPa；進樣口溫度250℃；分流進樣；程序升溫：初始溫度40℃，以5℃/min的速率升至140℃；

（5）含量測定精密吸取對照品及供試品溶液1μl，注入氣相色譜儀，測定，即得。

3.一種五味子質量控制方法，其特征在于，用權利要求2的方法測定五味子中4-氧代戊酸含量，按照五味子干燥品中4-氧代戊酸含量計，結果不少于設定值。

4.根據權利要求3所述4-氧代戊酸的含量測定方法，其特征在于按照五味子炮制品干燥品中4-氧代戊酸含量計，生五味子與醋五味子的設定值分別為0.28%，0.60%。