[發明專利]超聲誘導制備對位芳綸漿粕的方法

有效

• 申請號: 201310653419.2
• 申請日: 2013-12-05
• 公開（公告）號: CN103724615A
• 公開（公告）日: 2014-04-16
• 發明（設計）人: 劉吉平;劉珂嘉
• 申請（專利權）人: 北京理工大學
• 主分類號: C08G69/32
• 分類號: C08G69/32;C08G69/28;D01F6/90;D01F1/10;D01D1/02;D01D5/06
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1.超聲誘導制備對位芳綸漿粕的方法，其特征是：具體制備步驟如下：

1）在N₂的保護作用下，配制N-甲基吡咯烷酮-氯化鈣溶劑體系；邊攪拌邊向該溶劑體系中加入對苯二胺（PPDA）粉末，使其完全溶解，形成摩爾濃度為0.25～0.45mol/L的PPDA的N-甲基吡咯烷酮-氯化鈣溶液；

2）將反應體系冷卻至5～-20℃，分兩次加入對苯二甲酰氯（TPC）粉末，第一次加入TPC粉末后，高速攪拌，攪拌速率為500～4000r/min；兩次加入間隔2～5分鐘，將剩余的TPC粉末加入后，關閉攪拌裝置，兩次加入TPC的摩爾總量與PPDA的摩爾量相等，前后兩次加入TPC的質量比為1:9～9:1；第二次加入TPC時開啟超聲波進行縮聚反應，反應時間為0.2～2h，超聲頻率為28～120kHz，得到淡黃色PPTA漿液；

3）將制備的PPTA漿液用N-甲基吡咯烷酮稀釋到PPTA漿液體積占PPTA漿液和N-甲基吡咯烷酮體積之和的50～80%，得到稀釋后的PPTA漿液；

4）常溫下，將N-甲基吡咯烷酮和水按4:1～6:1的體積比混合得到凝固液；

5）將第3）步得到的稀釋后的PPTA漿液加入第4）步得到的凝固液中，稀釋后的PPTA漿液和凝固液的體積比為2:1～4:1，高速攪拌10～25min形成短切纖維狀的漿粕纖維，攪拌速率為3000～4000r/min，抽濾后經洗滌干燥可得PPTA漿粕。